ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
18
Температура не должна превышать 500-525
о
С. После 30-минутного
прокаливания тигли вынимают и охлаждают на воздухе. Прибавляют 5-6- капель
концентрированной HNO
3
или 30 %-ного пергидроля, затем после испарения
окислителя тигель снова ставят в муфель на 30 мин. Если полного сжигания не
произошло, в охлажденные тигли вновь добавляют окислитель, выпаривают и
прокаливают Осторожно переносят тигли в эксикатор, охлаждают и взвешивают
на аналитических весах. Озоление считается законченным, если разница двух
последних взвешиваний не превышает ± 0.0005 г.
Полученную золу в тигле увлажняют несколькими каплями
дистиллированной воды . Приливают 5 мл 25 %-ного раствора HCl и тщательно
размешивают стеклянной палочкой (работа ведется в вытяжном шкафу). Для
более полного растворения золы и снижения концентрации раствора в тигель
приливают 15-20 мл горячей дистиллированной воды . Растворенную золу вместе
с нерастворившимися частицами переносят через воронку в мерную колбу
емкостью 100 мл (колба № 1), многократно промывая тигель и палочку
дистиллированной водой и сливая промывную жидкость в ту же колбу.
Охлажденный раствор доводят до метки, закрывают чистой пробкой и
перемешивают.
После того как нерастворившиеся частицы осядут на дно колбы, осторожно
пипеткой берут 10 мл прозрачного раствора и переносят в другую мерную колбу
на 100 мл (колба № 2). Сюда же добавляют 1-2 капли фенолфталеина и
нейтрализуют 1%-ным раствором аммиака до слабо-розовой окраски .
Нейтрализованный раствор доводят до метки и хорошо перемешивают. 10 мл
раствора из колбы № 2 переносят в третью мерную колбу емкостью 100 мл ,
приливают 10 мл 27 %-ного раствора серной кислоты, 10 мл 2 %-ного раствора
молибденовокислого аммония и 60 мл дистиллированной воды . Содержимое
колбы доводят до метки и хорошо перемешивают. Добавляют 7 капель
хлористого олова и снова перемешивают. Через 5 мин. раствор колориметрируют
(светофильтр красный).
Приготовление калибровочной шкалы . 0.1917 к КН
2
РО
4
растворяют в
дистиллированной воде, переносят в мерную литровую колбу и доводят до метки .
Для приготовления рабочего раствора берут пипеткой 20 мл основного раствора
и разбавляют в литровой колбе водой до метки. Получают рабочий раствор с
концентрацией Р
2
О
5
0.002 мг/ мл .
Для построения калибровочного графика готовят следующие серии
растворов:
Рабочий раствор,
мл
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Концентрация Р
2
О
5
,
мг\100 мл
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.09
0.10
Отсчет по ФЭКу, D
Окрашивают эталонные растворы так же, как и анализируемые (за
исключением нейтрализации по фенолфталеину).
18
о
Т емпература недолж на превыш ать500- 525 С. П осле 30-минутног о
прокаливания тиг ли вынимаю т и охлаж даю т на воздухе. П риб авляю т 5-6- капель
конц ентрированной HNO3 или 30 %-ног о перг идроля, затем после испарения
окислителя тиг ель снова ставят в муф ель на 30 мин. Е сли полног о сж иг ания не
произош ло, в охлаж денные тиг ли вновь доб авляю т окислитель, выпариваю т и
прокаливаю т О сторож но переносят тиг ли в эксикатор, охлаж даю т и взвеш иваю т
на аналитических весах. О золение считается законченным, если разниц а двух
последнихвзвеш иваний непревыш ает ±0.0005 г .
П олученную золу в тиг ле увлаж няю т несколькими каплями
дистиллированной воды. П риливаю т 5 мл 25 %-ног о раствора HCl и тщ ательно
размеш иваю т стеклянной палочкой (раб ота ведется в вытяж ном ш каф у). Д ля
б олее полног о растворения золы и сниж ения конц ентрац ии раствора в тиг ель
приливаю т 15-20 мл г орячей дистиллированной воды. Растворенную золувместе
с нерастворивш имися частиц ами переносят через воронку в мерную колб у
емкостью 100 мл (колб а № 1), мног ократно промывая тиг ель и палочку
дистиллированной водой и сливая промывную ж идкость в ту ж е колб у.
О хлаж денный раствор доводят до метки, закрываю т чистой проб кой и
перемеш иваю т.
П ослетог о как нерастворивш иеся частиц ы осядут на дно колб ы, осторож но
пипеткой б ерут 10 мл прозрачног о раствора и переносят в другую мерную колб у
на 100 мл (колб а № 2). Сю да ж е доб авляю т 1-2 капли ф енолф талеина и
нейтрализую т 1%-ным раствором аммиака до слаб о-розовой окраски.
Н ейтрализованный раствор доводят до метки и хорош о перемеш иваю т. 10 мл
раствора из колб ы № 2 переносят в третью мерную колб у емкостью 100 мл,
приливаю т 10 мл 27 %-ног о раствора серной кислоты, 10 мл 2 %-ног о раствора
молиб деновокислог о аммония и 60 мл дистиллированной воды. Содерж имое
колб ы доводят до метки и хорош о перемеш иваю т. Д об авляю т 7 капель
хлористог о олова и снова перемеш иваю т. Ч ерез 5 мин. раствор колориметрирую т
(светоф ильтр красный).
П ри готовлени е кали б ровоч ной ш калы. 0.1917 к К Н 2РО 4 растворяю т в
дистиллированной воде, переносят в мерную литровую колб уи доводят до метки.
Д ля приг отовления раб очег о раствора б ерут пипеткой 20 мл основног о раствора
и разб авляю т в литровой колб е водой до метки. П олучаю т раб очий раствор с
конц ентрац ией Р2О 5 0.002 мг/мл.
Д ля построения калиб ровочног о г раф ика г отовят следую щ ие серии
растворов:
Раб очий раствор, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
мл
К онц ентрац ия Р2О 5, 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10
мг\100 мл
О тсчет по Ф Э К у, D
О краш иваю т эталонные растворы так ж е, как и анализируемые (за
исклю чениемнейтрализац ии по ф енолф талеину).
