Анализ удобрений. Брехова Л.И - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

8
Пока идет осаждение, готовят чистый, прокаленный до постоянного
веса фарфоровый тигель. По истечении 4 часов содержимое стакана фильтруют
через плотный фильтр (синяя лента ), промытый предварительно кипящей
дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3), для удаления из
фильтровальной бумаги следов сульфат-ионов.
Поскольку мелкокристаллический осадок BaSO
4
способен проходить даже
через плотный фильтр, следует колбу, в которую собирается фильтрат, ставить на
черную бумагу. Это позволяет легко обнаружить “проскочивший” осадок. Если
это произошло, фильтрат подкисляют соляной кислотой (реактив 4), нагревают до
кипения и вновь фильтруют.
Когда на фильтр перенесен весь осадок из стакана, последний многократно
обрабатывают реактивом 3, сливая промывные воды на фильтр. Промывание
осадка продолжают до тех пор, пока в промывной жидкости будет отсутствовать
реакция на Ва
2+
(с 10 %-ной H
2
SO
4
). Отмытый фильтр с осадком переносят в
фарфоровый тигель и подсушивают на электроплитке. Затем тигель переносят в
муфель для прокаливания осадка . Температура в муфеле не должна подниматься
выше 750
о
С, т.к. при 800
о
С BaSO
4
уже разлагается. По этой же причине
прокаливание не следует излишне затягивать (после озоления достаточно 20-
минутного прокаливания).
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических
весах, доводя до постоянного веса .
Результат анализа выражают в % к удобрению по следующей формуле:
[a-(б +в)]*0.4114*1.7922*100*p
%CaSO
4
*2H
2
O = -----------------------------------------------------------------------
m
где а – масса тигля с осадком после прокаливания, г; б – масса пустого
тигля, г; в – масса золы фильтра , г; 0.4114 – граммы SO
4
2-
, отвечающие 1 г BaSO
4
;
1.7922 – граммы CaSO
4
·2H
2
O, отвечающие 1 г SO
4
2-
; m– навеска удобрения, г; р –
разведение (100/25).
Реактивы: 1) HCl разведенная (1 объем HCl (d 1.19) приливают к 3 объемам
дистиллированной воды ); 2) BaCl
2
, 10 %-ный раствор; 3) дистиллированная вода ,
подкисленная HCl (2-3 мл HCl (d 1.29) на 500 мл воды ); 4) HCl, 10 %-ный раствор
(236,4 мл конц . HCl на 1 л раствора ); 5) H
2
SO
4
– 10 %-ный раствор (60,6 мл конц . .
H
2
SO
4
на 1 л раствора ).
Форма записи результатов
äÿò êîëè÷åñòâî ùå ëî÷è, ïîøåдшей на растворение осадка комплексной соли,
которое эквивалентно содержанию фосфора в вытяжке из удобрения.
Ход анализа . Суперфосфат хорошо растирают в фарфоровой ступке. На
технических весах берут навеску 2 г и переносят в мерную колбу емкостью 250 
                                              8
       П ока идет осаж дение, г     отовят чистый, прокаленный до постоянног        о
веса ф арф оровый тиг  ель. П о истечении 4 часов содерж имое стакана ф ильтрую т
через плотный ф ильтр (синяя лента), промытый предварительно кипящ ей
дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3), для удаления из
ф ильтровальной б умаг  и следов сульф ат-ионов.
       П осколькумелкокристаллический осадок BaSO4 способ ен проходить даж е
через плотный ф ильтр, следует колб у, в которую соб ирается ф ильтрат, ставитьна
черную б умагу. Э то позволяет лег    ко об наруж ить “ проскочивш ий” осадок. Е сли
это произош ло, ф ильтрат подкисляю т соляной кислотой (реактив 4), наг    реваю т до
кипения и вновьф ильтрую т.
       К огда на ф ильтр перенесен весь осадок из стакана, последний мног    ократно
об раб атываю т реактивом 3, сливая промывные воды на ф ильтр. П ромывание
осадка продолж аю т до тех пор, пока в промывной ж идкости б удет отсутствовать
реакц ия на В а 2+ (с 10 %-ной H2SO4). О тмытый ф ильтр с осадком переносят в
ф арф оровый тиг  ель и подсуш иваю т на электроплитке. Затемтиг     ель переносят в
муф ельдля прокаливания осадка. Т емпература в муф еленедолж на подниматься
выш е 750 оС, т.к. при 800 оС BaSO4 уж е разлаг         ается. П о этой ж е причине
прокаливание не следует излиш не затяг       ивать (после озоления достаточно 20-
минутног   о прокаливания).
       Т игель с осадкомохлаж даю т в эксикаторе и взвеш иваю т на аналитических
весах, доводя до постоянног   о веса.
       Результат анализа выраж аю т в % к удоб рению по следую щ ей ф ормуле:

                        [a-(б +в)]*0.4114*1.7922*100*p
     %CaSO4*2H2O = -----------------------------------------------------------------------
                                              m

      где а – масса тиг  ля с осадком после прокаливания, г  ; б – масса пустого
                                                       2-
тигля, г; в – масса золы ф ильтра, г
                                   ; 0.4114 – г
                                              раммы SO4 , отвечаю щ ие 1 гBaSO4;
1.7922 – г раммы CaSO4·2H2O, отвечаю щ ие1 гSO42-; m– навеска удоб рения, г ; р–
разведение(100/25).

      Р еакти вы: 1) HCl разведенная (1 об ъемHCl (d 1.19) приливаю т к 3 об ъемам
дистиллированной воды); 2) BaCl2, 10 %-ный раствор; 3) дистиллированная вода,
подкисленная HCl (2-3 мл HCl (d 1.29) на 500 мл воды); 4) HCl, 10 %-ный раствор
(236,4 мл конц . HCl на 1 л раствора); 5) H2SO4 – 10 %-ный раствор (60,6 мл конц . .
H2SO4 на 1 л раствора).


                                  Ф орма запи си результатов

     äÿò êîë è÷å ñòâî ùå ë î÷è, ïîø å дш ей на растворение осадка комплексной соли,
котороеэквивалентно содерж анию ф осф ора в вытяж кеиз удоб рения.
     Х од анали за. Суперф осф ат хорош о растираю т в ф арф оровой ступке. Н а
технических весах б ерут навеску2 ги переносят в мерную колб уемкостью 250

Страницы