Анализ удобрений. Брехова Л.И - 9 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

9
мл . Добавляют около 100 мл . Н
2
О и взбалтывают на ротаторе в течение 30
мин. Доводят водой до метки и после тщательного перемешивания фильтруют.
В химический стакан емкостью 100-150 мл берут пипеткой 10 мл фильтрата ,
прибавляют 20 мл холодной дистиллированной воды (в случае анализа простого
суперфосфата ), при анализе двойного суперфосфата берут 5 мл вытяжки и
прибавляют 25 мл воды .
Приливают к раствору цилиндром 15 мл смеси концентрированных кислот
и нагревают до появления первых пузырьков. Нельзя допускать повышения
температуры выше 80
о
С, так как возможно выпадение в осадок хлопьев
молибденовой кислоты. Снимают стакан с огня, осторожно приливают
цилиндром в середину раствора 30 мл сульфатмолибденовой жидкости.
Выпавший осадок ярко-желтого цвета осторожно перемешивают круговыми
движениями и оставляют на 15-18 часов. После этого производят промывание
осадка . Сначала на фильтр переносят надосадочную жидкость. Осадок в стакане
4-5 раз промывают декантацией 1 %-ным раствором Na
2
SO
4
. Промывание осадка
на фильтре ведут 1 %-ным раствором сульфата натрия до нейтральной реакции
фильтрата (контроль по синей лакмусовой бумаге ).
Отмытый осадок с фильтром помещают в колбу на 250-300 мл и приливают
из бюретки 0.2 н раствор щелочи небольшими порциями до полного растворения
комплексной соли. На каждые 25 мл прилитой щелочи добавляют 0.8 мл 40 %
раствора формалина. Добавляют 2-3 капли фенолфталеина. Если раствор
обесцветился, добавить щелочь до малиновой окраски . Избыток щелочи
оттитровывают 0.1 н раствором HCl до обесцвечивания.
Расчет фосфора (в %) производится по формуле:
(V
1
н
1
– V
2
н
2
)*0.002539*100*р
%P
2
O
5
=--------------------------------------------------------------
m
где V
1
– объем щелочи , пошедший на растворение осадка , мл ; н
1
– молярная
концентрация NaOH, ммоль/мл ;V
2
–объем НСl, пошедший на титрование избытка
щелочи, мл ; н
2
– молярная концентрация НСl; ммоль/мл 0.002539 – коэффициент
для перехода от количества комплексной соли к Р
2
О
5
; г/ммоль р – разведение ; m
– навеска , г.
Реактивы: 1) смесь азотной и серной кислот: 30 мл Н
2
SO
4
(d 1,84)
осторожно влить в 1 л HNO
3
( d 1.20). Для приготовления
HNO
3
( d 1.20) –424 мл
HNO
3
( d 1.41) прилить в мерную колбу объемом 1 л с 500 мл дистиллированной
воды , долить водой до 1 л и перемешать; 2) раствор молибденовокислого
аммония (сульфатмолибденовая жидкость): в стеклянный цилиндр , емкостью 2 л,
перенести 100 г х.ч. сухого (NH
4
)
2
SO
4
, прилить 1 л концентрированной HNO
3
(1d
1.36 – 1.37), осторожно взболтать до растворения соли. Отдельно 300 г х.ч.
молибденовокислого аммония растворить в 1 л горячей дистиллированной воды ,
охладить до комнатной температуры и осторожно тонкой струей при
непрерывном помешивании прилить в раствор азотнокислого аммония в азотной 
                                             9
мл. Д об авляю т около 100 мл. Н 2О и взб алтываю т на ротаторе в течение 30
мин. Д оводят водой до метки и послетщ ательног    о перемеш ивания ф ильтрую т.
       В химический стакан емкостью 100-150 мл б ерут пипеткой 10 мл ф ильтрата,
приб авляю т 20 мл холодной дистиллированной воды (в случае анализа простог      о
суперф осф ата), при анализе двойног    о суперф осф ата б ерут 5 мл вытяж ки и
приб авляю т 25 мл воды.
       П риливаю т к растворуц илиндром15 мл смеси конц ентрированных кислот
и наг  реваю т до появления первых пузырьков. Н ельзя допускать повыш ения
температуры выш е 80оС, так как возмож но выпадение в осадок хлопьев
молиб деновой кислоты. Снимаю т стакан с ог            ня, осторож но приливаю т
ц илиндром в середину раствора 30 мл сульф атмолиб деновой ж идкости.
В ыпавш ий осадок ярко-ж елтог    о ц вета осторож но перемеш иваю т круг   овыми
движ ениями и оставляю т на 15-18 часов. П осле этог     о производят промывание
осадка. Сначала на ф ильтр переносят надосадочную ж идкость. О садок в стакане
4-5 раз промываю т декантац ией 1 %-нымрастворомNa2SO4. П ромывание осадка
на ф ильтре ведут 1 %-ным раствором сульф ата натрия до нейтральной реакц ии
ф ильтрата (контрольпо синей лакмусовой б умаг    е).
       О тмытый осадок сф ильтромпомещ аю т в колб уна 250-300 мл и приливаю т
из б ю ретки 0.2 н раствор щ елочи неб ольш ими порц иями до полног  о растворения
комплексной соли. Н а каж дые 25 мл прилитой щ елочи доб авляю т 0.8 мл 40 %
раствора ф ормалина. Д об авляю т 2-3 капли ф енолф талеина. Е сли раствор
об есц ветился, доб авить щ елочь до малиновой окраски. И зб ыток щ елочи
оттитровываю т 0.1 н растворомHCl до об есц вечивания.
       Расчет ф осф ора (в %) производится по ф ормуле:

                            (V1н1 – V2н2)*0.002539*100*р
               %P2O5 =--------------------------------------------------------------
                                              m

      гдеV1 – об ъемщ елочи, пош едш ий на растворениеосадка, мл; н1 – молярная
конц ентрац ия NaOH, ммоль/мл;V2–об ъемН Сl, пош едш ий на титрование изб ытка
щ елочи, мл; н2– молярная конц ентрац ия Н Сl; ммоль/мл 0.002539 – коэф ф иц иент
для перехода от количества комплексной соли к Р2О 5; г/ммольр – разведение; m
– навеска, г.

     Р еакти вы: 1) смесь азотной и серной кислот: 30 мл Н 2SO4 (d 1,84)
осторож но влитьв 1 л HNO3 ( d 1.20). Д ля приготовления HNO3 ( d 1.20) –424 мл
HNO3 ( d 1.41) прилить в мерную колб уоб ъемом1 л с 500 мл дистиллированной
воды, долить водой до 1 л и перемеш ать; 2) раствор молиб деновокислог        о
аммония (сульф атмолиб деновая ж идкость): в стеклянный ц илиндр, емкостью 2 л,
перенести 100 гх.ч. сухого (NH4)2SO4, прилить 1 л конц ентрированной HNO3 (1d
1.36 – 1.37), осторож но взб олтать до растворения соли. О тдельно 300 г х.ч.
молиб деновокислог о аммония растворить в 1 л г орячей дистиллированной воды,
охладить до комнатной температуры и осторож но тонкой струей при
непрерывномпомеш ивании прилить в раствор азотнокислог     о аммония в азотной

Страницы