Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 104 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

104
B
A
as
S
S
K
=
d
c
K
as0,1
=
b
a
K
as
=
ку, высота пика обычно много больше ширины пика, то точность измере-
ния площади пика в знач ительной степени определяется точностью изме-
рения ширины пика. Поэтому при измерении ширины узких пиков
(меньше 10 мм) желательно пользоваться измерительной лупой и учиты-
вать толщину линии, записываемой пером регистратора.
Кроме того, точность измерения ширины пиков можно повысить,
записывая хроматограммы при больших скоростях протяжки диаграмм-
ной ленты самописца.
Обработка хроматограмм с асимметрическими пиками, как прави-
ло, проводится с меньшей точностью.
Асимметричность пика анализир уемого соединения может быть
вызвана двумя причинами:
1. Перегрузкой колонки анализируемым веществом.
2. Наличием остаточной адсорбционной активности твердого носи-
теля, используемого для приготовления сорбента.
Форма пиков при этом различна. Перегрузка колонки приводит к
образованию размытого фронта (рис. 28, а). Остаточная адсорбционная
активность приводит к образованию хвоста (рис. 28, б).
Устранение асимметричности первого рода достигается при
уменьшении дозы. В то время как устранение асимметричности второго
рода более трудная задача. Для численного выражения асимметрично-
сти предложено использовать коэффициент асимметричности (рис. 29):
(63)
где S
A
и S
B
– площади между осевой линией пика и задним его фронтом, и перед-
ним его фронтом соответственно; а и b – расстояния между осевой линией
пика и задним его фронтом и передним его фронтом на полувысоте соответ-
ственно; c и d – то же самое на 0,1 высоты пика.
б
Образование "хвоста"
0
Размывание переднего ф ронт а
0
а
Рисунок 28
−
Асимметричность пика, вызванная:
а – перегрузкой колонки; б – остаточной адсорбционной а ктивностью
104

ку, высота пика обычно много больше ширины пика, то точность измере-
ния площади пика в значительной степени определяется точностью изме-
рения ширины пика. Поэтому при измерении ширины узких пиков
(меньше 10 мм) желательно пользоваться измерительной лупой и учиты-
вать толщину линии, записываемой пером регистратора.
       Кроме того, точность измерения ширины пиков можно повысить,
записывая хроматограммы при больших скоростях протяжки диаграмм-
ной ленты самописца.
       Обработка хроматограмм с асимметрическими пиками, как прави-
ло, проводится с меньшей точностью.
       Асимметричность пика анализируемого соединения может быть
вызвана двумя причинами:
    1. Перегрузкой колонки анализируемым веществом.
    2. Наличием остаточной адсорбционной активности твердого носи-
       теля, используемого для приготовления сорбента.
      Форма пиков при этом различна. Перегрузка колонки приводит к
образованию размытого фронта (рис. 28, а). Остаточная адсорбционная
активность приводит к образованию хвоста (рис. 28, б).
      Устранение асимметричности первого рода достигается при
уменьшении дозы. В то время как устранение асимметричности второго
рода  более трудная задача. Для численного выражения асимметрично-
сти предложено использовать коэффициент асимметричности (рис. 29):
                              SA                   c                    a
                     K as =            K as0,1 =               K as =                  (63)
                              SB                   d                    b
где SA и SB – площади между осевой линией пика и задним его фронтом, и перед-
    ним его фронтом соответственно; а и b – расстояния между осевой линией
    пика и задним его фронтом и передним его фронтом на полувысоте соответ-
    ственно; c и d – то же самое на 0,1 высоты пика.




     0                                                     0




         Размывание переднего фронта                            Образование "хвоста"
 а                                                     б
 Рисунок 28 −Асимметричность пика, вызванная:
         а – перегрузкой колонки; б – остаточной адсорбционной активностью

Страницы