Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 130 стр.

130

Искусственные смеси:
      Возможны следующие гомологические ряды (по выбору препода-
вателя):
      1. н-Гексан, н-октан, н-нонан;
      2. Бензол, толуол, этилбензол;
      3. Этанол, пропанолы, бутанолы, пентанолы;
      4. Ацетон, метилэтилкетон, диэтилкетон.
Ход работы:
       Выведите хроматограф на рабочий режим.
       Определите время выхода несорбирующегося компонента. Сде-
лайте 2−4 параллельных определения до получения воспроизводимых
результатов.
       Проанализируйте эталонные смеси, отмечая времена удерживания
выходящих компонентов по секундомеру или с помощью интегратора.
Необходимо добиться воспроизводимости времени удерживания, для
чего сделать 2−3 параллельных ввода. Размер дозы и чувствительность
шкалы регистратора необходимо подобрать так, чтобы пики на диа-
граммной ленте занимали 2/3 ее ширины.
       Закончив хроматографирование искусственной смеси, приступайте
к анализу (в тех же условиях) соединений, которые предстоит идентифи-
цировать в этой смеси.
       Возьмите один из эталонных образцов и определите его параметры
удерживания на обеих колонках (делать по 2−3 параллельных определе-
ния). Сравните полученное время удерживания эталонного образца с
временами удерживания, соединений входящих в состав смеси (сравни-
вают данные, полученные на одной и той же колонке). Идентифицируйте
это соединение на хроматограмме исходной смеси.
       Возьмите эталонный образец (тот же), добавить его в исходную
смесь и проанализируйте аналогично, описанному выше (на обеих ко-
лонках, проводя по 2−3 параллельных определения). Определите относи-
тельное время удерживания, отметить на хроматограмме сигнал, площадь
которого увеличилась. Предположительно этот сигнал соответствует на-
именованию эталонного образца. Точную идентификацию проведите с
учетом соображений, высказанных выше.
       Повторите описанный ход работы, взяв для анализа следующий
эталонный образец. В результате проделанного анализа сделайте иденти-
фикацию определяемого образца на хроматограмме исходной смеси.
       На одной из хроматограмм смеси и эталонного образца (любого)
измерьте расстояние удерживания. Сравните данные для смеси и для эта-
лона, пересчитать мм в с и сравнить с данными секундомера, получен-