Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 132 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

132
100%
x
S
n
i
W
⋅=
Температура термостата ДИП – 130°С
Скорость газа-носителя – 10 мл/мин
Шкала чувствительности детектора
(подбирается экспериментально) – 128х109
Объем инжектирования – 0,4 мкл
Скорость ленты самописца – 0,6 см/мин
Сорбент – инертон AW-DMXC (0,16 – 0,12 мм)
Неподвижная жидкая фаза – карбовакс-6000 (10%)
Объект анализа: Смесь, использованная в предыдущей работе
или новая, выданная преподавателем.
Объект хроматографирования: 1% или 3% или 5% растворы
этилового спирта, в качестве внутреннего стандарта используется 4% н-
пропиловый спирт. По указанию преподавателя исследуемые растворы
могут быть заменены.
Ход работы:
Записываются три хроматограммы анализируемой смеси. Вычис-
ляют значения площадей пиков по формуле (55). Необходимые дополни-
тельные построения выполняют тонко отточенным карандашом. При из-
мерении ширины пиков пользуются измерительной лупой и при этом
учитывают ширину линии, записываемой пером регистратора. Данные
для трех хроматограмм заносят в таблицу.
Таблица 1
−
Количественный анализ
Соединение h, мм b
0,5
, мм S, мм
2
nS
W
На основании полученных данных рассчитывают воспроизводи-
мость измерения высот и площадей пиков.
Коэффициент вариации вычисляется по формуле:
где S
w
– средняя квадратичная погрешность определения параметра пика,
S
w
= W ⋅ K
w
где W – разность между наибольшим и наименьшим значениями ряда измерений;
К
w
– статистический фактор, зависящий от числа измерений (см. табл. 2).
132

        Температура термостата ДИП             – 130°С
        Скорость газа-носителя                 – 10 мл/мин
        Шкала чувствительности детектора
        (подбирается экспериментально)         – 128х109
        Объем инжектирования                   – 0,4 мкл
        Скорость ленты самописца               – 0,6 см/мин
        Сорбент                   – инертон AW-DMXC (0,16 – 0,12 мм)
        Неподвижная жидкая фаза                – карбовакс-6000 (10%)
      Объект анализа: Смесь, использованная в предыдущей работе
или новая, выданная преподавателем.
      Объект хроматографирования: 1% или 3% или 5% растворы
этилового спирта, в качестве внутреннего стандарта используется 4% н-
пропиловый спирт. По указанию преподавателя исследуемые растворы
могут быть заменены.
Ход работы:
      Записываются три хроматограммы анализируемой смеси. Вычис-
ляют значения площадей пиков по формуле (55). Необходимые дополни-
тельные построения выполняют тонко отточенным карандашом. При из-
мерении ширины пиков пользуются измерительной лупой и при этом
учитывают ширину линии, записываемой пером регистратора. Данные
для трех хроматограмм заносят в таблицу.

Таблица 1 −Количественный анализ
      Соединение       h, мм      b0,5, мм    S, мм2       n            SW




      На основании полученных данных рассчитывают воспроизводи-
мость измерения высот и площадей пиков.
      Коэффициент вариации вычисляется по формуле:
                              S
                           n = Wi ⋅100%
                               x
где Sw – средняя квадратичная погрешность определения параметра пика,

                                Sw = W ⋅ Kw
где W – разность между наибольшим и наименьшим значениями ряда измерений;
    Кw – статистический фактор, зависящий от числа измерений (см. табл. 2).

Страницы