Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 134 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

134
Анализ контрольной смеси методом внутреннего стандарта
В пробу вводят раствор стандарта известной концентрации, смесь
вводится в хроматограф и сравниваются площади пиков вещества (i) и
стандарта (s).
Аналитическое определение проводят следующим образом: Сме-
шивают определенный объем анализируемой пробы (V
i
) с определенным
объемом (V
s
) раствора стандарта (s) известной концентрации C
m,s
.
Определенный объем смеси вводится в хроматограф, измеряются
площади пиков вещества (i) и вещества стандарта (s) по хроматограммам
S
i
и S
s
.
Концентрацию C
m,i
вещества i рассчитывают по формуле:
sm,
ssi
iis
im,
C
SfV
SfV
C
⋅
⋅⋅
⋅⋅
=
Величину f
i
/f
s
определяют как отношение площадей модельной
смеси с известными концентрациями C
m,i
= C
m,s
.
Пример: Данным методом с ДИП с использованием внутреннего
стандарта в крови был определен этанол, рассчитать его массовую кон-
центрацию.
В качестве внутреннего стандарта применялся метилэтилкетон.
Величину f
i
/f
s
определяли при анализе водного раствора этанола (i) и ме-
тилэтилкетона (s) одинаковых концентраций C
m,i
= C
i,s
= 2 мг/мл получи-
ли значения: S
i
= 401 мм
2
и S
s
= 859 мм
2
. Тогда из вышеприведенного
уравнения следует, что f
i
/f
s
= 2,142 (отношение V
s
⋅ C
m,s
/V
i
⋅ C
m,i
= 1). Соб-
ственно анализом крови были получены следующие данные: объем крови
V
i
= 1 мл, объем водного раствора стандарта с концентрацией
C
m,s
= 1,014 мг/мл, V
s
= 1 мл, S
i
= 425 мм
2
и S
s
= 615мм
2
.
Решение:
мг/мл1,5011,014
6151
4252,1421
C
=⋅
⋅
⋅⋅
=
(этанол)m
Возможно определение концентрации (С) данным методом ис-
пользуя калибровочные коэффициенты (К), данный метод описан в главе
V.
Можно построить калибровочный график завис имости: отношения
площади исследуемого вещества к площади пика стандарта от концен-
трации определяемого вещества.
Полученные данные оформляются в таблице 3.
134

      Анализ контрольной смеси методом внутреннего стандарта
         В пробу вводят раствор стандарта известной концентрации, смесь
вводится в хроматограф и сравниваются площади пиков вещества (i) и
стандарта (s).
         Аналитическое определение проводят следующим образом: Сме-
шивают определенный объем анализируемой пробы (Vi) с определенным
объемом (Vs) раствора стандарта (s) известной концентрации Cm,s.
         Определенный объем смеси вводится в хроматограф, измеряются
площади пиков вещества (i) и вещества стандарта (s) по хроматограммам
Si и Ss.
         Концентрацию Cm,i вещества i рассчитывают по формуле:
                                         Vs ⋅ f i ⋅Si
                               C m,i =                ⋅ C m,s
                                         Vi ⋅ fs ⋅Ss

      Величину fi/fs определяют как отношение площадей модельной
смеси с известными концентрациями Cm,i = Cm,s.
       Пример: Данным методом с ДИП с использованием внутреннего
стандарта в крови был определен этанол, рассчитать его массовую кон-
центрацию.
       В качестве внутреннего стандарта применялся метилэтилкетон.
Величину fi/fs определяли при анализе водного раствора этанола (i) и ме-
тилэтилкетона (s) одинаковых концентраций Cm,i = Ci,s = 2 мг/мл получи-
ли значения: Si = 401 мм2 и Ss = 859 мм2. Тогда из вышеприведенного
уравнения следует, что fi/fs = 2,142 (отношение Vs ⋅ Cm,s/Vi ⋅ Cm,i = 1). Соб-
ственно анализом крови были получены следующие данные: объем крови
Vi = 1 мл, объем водного раствора стандарта с концентрацией
Cm,s = 1,014 мг/мл, Vs = 1 мл, Si = 425 мм2 и Ss = 615мм2.
       Решение:
                                1 ⋅ 2,142 ⋅ 425
                  C m (этанол) =                ⋅1,014 =1,501 мг/мл
                                     1 ⋅ 615

      Возможно определение концентрации (С) данным методом ис-
пользуя калибровочные коэффициенты (К), данный метод описан в главе
V.
      Можно построить калибровочный график зависимости: отношения
площади исследуемого вещества к площади пика стандарта от концен-
трации определяемого вещества.
      Полученные данные оформляются в таблице 3.

Страницы