Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 135 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

135
Таблица 3
−
Результаты эксперимента
Исследуемое вещество Стандарт
С
0,5
m,
%
h,
мм
b
0,5
,
мм
S,
мм
2
m,
%
h,
мм
b
0,5
,
мм
S,
мм
2
ст
вав
S
S
−
К
1
2
3
Х
К = m
i
⋅ S
ст
/ m
ст
⋅ S
i
m
n
= K
ст
⋅ S
ст
/ C
ст
C
x
= K
ст
⋅ S
ст
/ m S = C
0,5
⋅ h ⋅ b
0,5
Анализ контрольной смеси методом стандартной добавки
К исследуемой пробе добавляют определенное количество анали-
зируемого вещества (i). Проводится два ввода пробы: в первый раз вво-
дится определенное количество исходной пробы, а во второй раз оп-
ределенное количество смеси, в которую введена стандартная добавка.
Последовательность операций:
1. В хроматограф вводится определенный объем (V
i
) анализируе-
мой пробы, измеряется площадь S
i
площадь пика вещества (i) на хро-
матограмме.
2. Определенный объем анализируемой пробы (V
0
i
) смешаем с
определенным объемом (V
0
s
) раствора определяемого вещества (i = s)
известной концентрации (C
s
).
3. В хроматограф вводится определенный объем (V'
i
) смеси, по-
лученной по п. 2, измеряется площадь (S'
i
) площадь пика вещества (i)
на хроматограмме.
4. Концентрацию (C
m,i
) вещества (i) в исходной пробе рассчиты-
вают по форм уле:
1
0
i
0
s
ii
ii
0
i
sm,
0
s
m,i
1
V
V
1
V'S
VS'
V
CV
C
−
−
+⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
=
Пример: Методом стандартной добавки идентифицирован бензол
в нитроразбавителе. Рассчитать его концентрацию C
m,i
на основании сле-
дующих данных: объем введенной пробы — V
i
= 1 мкл, S
i
= 865 мм
2
,
V
0
i
= 10 мл, V
0
s
= 5 мкл, стандарт добавлен в виде чис того (неразбавлен-
ного) бензола, поэтому C
m,s
тождественна его плотности, т.е.
C
m,s
= ρ = 0,879 г/мл. После ввода новой пробы получаем: V'
i
= 1 мк л,
S'
i
= 1040 мм
2
.
                                                                                              135

Таблица 3 −Результаты эксперимента
         Исследуемое вещество                                  Стандарт                  Sв −ва
С0,5    m,        h,      b0,5,         S,         m,         h,        b0,5,     S,      Sст К
        %         мм      мм           мм2         %          мм        мм       мм2
        1
        2
        3
        Х

             К = mi ⋅ Sст / mст ⋅ Si                                   mn = Kст ⋅ Sст / Cст
             Cx = Kст ⋅ Sст / m                                        S = C0,5 ⋅ h ⋅ b0,5

       Анализ контрольной смеси методом стандартной добавки
      К исследуемой пробе добавляют определенное количество анали-
зируемого вещества (i). Проводится два ввода пробы: в первый раз вво-
дится определенное количество исходной пробы, а во второй раз  оп-
ределенное количество смеси, в которую введена стандартная добавка.
Последовательность операций:
      1. В хроматограф вводится определенный объем (Vi) анализируе-
мой пробы, измеряется площадь Si  площадь пика вещества (i) на хро-
матограмме.
      2. Определенный объем анализируемой пробы (V0i) смешаем с
определенным объемом (V0s) раствора определяемого вещества (i = s)
известной концентрации (Cs).
      3. В хроматограф вводится определенный объем (V'i) смеси, по-
лученной по п. 2, измеряется площадь (S'i)  площадь пика вещества (i)
на хроматограмме.
      4. Концентрацию (Cm,i) вещества (i) в исходной пробе рассчиты-
вают по формуле:
                                                                            −1
                                  Vs0 ⋅ C m,s  S'i ⋅Vi       V0       
                       C m,i =               ⋅            ⋅ 1 + s0   −1
                                     Vi0      Si ⋅ V' i      V        
                                                                i     

        Пример: Методом стандартной добавки идентифицирован бензол
в нитроразбавителе. Рассчитать его концентрацию Cm,i на основании сле-
дующих данных: объем введенной пробы — Vi = 1 мкл, Si = 865 мм2,
V0i = 10 мл, V0s = 5 мкл, стандарт добавлен в виде чистого (неразбавлен-
ного) бензола, поэтому Cm,s тождественна его плотности, т.е.
Cm,s = ρ = 0,879 г/мл. После ввода новой пробы получаем: V'i = 1 мкл,
S'i = 1040 мм2.

Страницы