Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 18 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

18
вещества х равен умноженному
на 100 ед. числу атомов угле-
рода n гипотетического нор-
мального алкана, имеющего
такое же исправленное время
(расстояние или объем) удер-
живания, что и вещество х.
Графическое определение индексов удерживания не обеспечивает
необходимой точности результатов, и поэтому при выполнении ответст-
венных анализов рекомендуется находить индексы расчетным путем.
Индексы удерживания являются весьма информативной и удобной
формой представления данных по относительному удерживанию органи-
ческих соединений различных классов и в настоящее врем я широко ис-
пользуется в качественном анализе для решения сложных задач, как, на-
пример, идентификация компонентов нефти или исследование за паха
пищевых продуктов.
Поскольку численное значение индексов Ковача определяется
лишь физико-химическими свойствами анализируемого вещества, при-
родой неподвижной фазы и температурным режимом колонки, индекс
удерживания вещества той или иной неподвижной фазой, отнесенный к
определенной температуре, можно поставить в ряд с такими известными
константами, как температура кипения (плавления), плотность или пока-
затель преломления.
Воспроизводимость и правильность измерений всех перечислен-
ных параметров зависят от класса применяемой аппаратуры, опыта опе-
ратора и его квалификации. Основные ош ибки, вызывающие погрешно-
сти измерений, возникают по следую щим причинам:
а) нестабильность температурного режима колонок, испарителя и
скорости газа-носителя;
б) перегрузка колонки за счет большой дозы, немгновенность до-
зирования;
в) несинхронность операции дозирования и включения средств из-
мерения времени удерживания или отметки начала ввода пробы.
При выполнении качественного анализа нужно стремиться исклю-
чить ошибки измерения или свести их к минимуму.
Рисунок 4
−
Графическое опре-
деление индексов удерживания
Ковача:
1, 2, 4, 5 – н-алканы (стандарты);
3 – анализируемое соединение.
n
5678
lg V'
R
500 600 700 800
1
2
3
4
5
I
н.ф.
t,
o
C
18
                                         I t,н.ф.
         500   600       700       800
                                               oC
                                                    Рисунок 4 −Графическое опре-
lg V'R                         5                    деление индексов удерживания
                                                    Ковача:
                          4
                                                         1, 2, 4, 5 – н-алканы (стандарты);
                                                    3 – анализируемое соединение.
                     3
               2                                    вещества х равен умноженному
                                                    на 100 ед. числу атомов угле-
         1
                                                    рода n гипотетического нор-
                                                    мального алкана, имеющего
         5     6         7         8
                                                    такое же исправленное время
                                           n
                                                    (расстояние или объем) удер-
живания, что и вещество х.
       Графическое определение индексов удерживания не обеспечивает
необходимой точности результатов, и поэтому при выполнении ответст-
венных анализов рекомендуется находить индексы расчетным путем.
       Индексы удерживания являются весьма информативной и удобной
формой представления данных по относительному удерживанию органи-
ческих соединений различных классов и в настоящее время широко ис-
пользуется в качественном анализе для решения сложных задач, как, на-
пример, идентификация компонентов нефти или исследование запаха
пищевых продуктов.
       Поскольку численное значение индексов Ковача определяется
лишь физико-химическими свойствами анализируемого вещества, при-
родой неподвижной фазы и температурным режимом колонки, индекс
удерживания вещества той или иной неподвижной фазой, отнесенный к
определенной температуре, можно поставить в ряд с такими известными
константами, как температура кипения (плавления), плотность или пока-
затель преломления.
      Воспроизводимость и правильность измерений всех перечислен-
ных параметров зависят от класса применяемой аппаратуры, опыта опе-
ратора и его квалификации. Основные ошибки, вызывающие погрешно-
сти измерений, возникают по следующим причинам:
      а) нестабильность температурного режима колонок, испарителя и
скорости газа-носителя;
      б) перегрузка колонки за счет большой дозы, немгновенность до-
зирования;
      в) несинхронность операции дозирования и включения средств из-
мерения времени удерживания или отметки начала ввода пробы.
      При выполнении качественного анализа нужно стремиться исклю-
чить ошибки измерения или свести их к минимуму.

Страницы