Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 32 стр.

32

применять до температуры 250°С, а в случае работы при более высоких
температурах этот газ лучше заменить гелием.
       Что касается вспомогательных газов, то кислород и воздух обычно
подвергают дополнительной сушке; если воздух отбирается из компрес-
сора, то на его пути устанавливают еще и фильтр для улавливания ком-
прессорного масла. Технический углекислый газ также содержит боль-
шое количество масла, а иногда и следы метана.

Очистка газов
       Применяемые газы содержат примеси в ничтожно малых концен-
трациях. Присутствие этих примесей чаще всего не влияет на процесс
разделения, однако, они оказывают вредное действие на неподвижную
фазу, находящуюся в колонке. Кислород и водяной пар при температурах
выше 100°С разлагают полигликоли, полиэфиры и некоторые силиконо-
вые фазы, что приводит к изменению термостойкости и хроматографиче-
ских свойств неподвижных фаз. Органические примеси даже в ничтожно
малых концентрациях вносят искажения при проведении анализа с про-
граммированием температуры. На стадии охлаждения колонки эти веще-
ства накапливаются в ее начале и по мере повышения температуры миг-
рируют к ее концу. Иногда эти примеси могут выходить с анализируе-
мыми компонентами и при пониженных концентрациях последних даже
маскировать их. Поэтому все примеси рекомендуется удалять из приме-
няемых газов физическими или химическими методами.
       К первой группе этих методов относится адсорбция и конденсация
при низких температурах или их комбинация. Для этой цели подходят
все адсорбенты с большой удельной поверхностью, такие, как активиро-
ванный уголь, силикагель и молекулярные сита. При достаточном сни-
жении температуры (до -80 −-190°С) происходит интенсивная адсорбция
или капиллярная конденсация примесей. Однако уровень хладагента не-
обходимо постоянно поддерживать на одинаковой высоте, поскольку
колебания уровня вызывают изменение давления и потока очищенного
газа. Перед загрузкой в линию очистки адсорбенты следует активировать
нагреванием, по крайней мере, до 350°С.
       Для осушки и испарения кислых примесей (СО2, SO2) в настоящее
время применяют молекулярные сита. Они обладают большой емкостью
(до 30% от собственной массы), способностью адсорбировать воду даже
при температурах выше температуры ее кипения и легко регенерируются.
Для осушения и задерживания следов органических примесей подходят
все типы молекулярных сит, применяемых в хроматографии (5А, 10Х,