Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 31 стр.

UptoLike

Рубрика: 

31
1.
С увеличением температуры время анализа уменьшается (время 12
мин, но не более 10 мин);
2.
С увеличением температуры адсорбционные процессы уменьшаются;
3.
С увеличением температуры селективность α уменьшается (увеличе-
ние температуры на 30°С приводит к уменьшению k в 2 раза);
4.
Увеличение селективности α на 2% снижает требование к эффектив-
ности в 4 раза;
5.
Чем больше количество НЖФ на твердом носителе, тем необходимо
больше держать температуру (при приближении к максимально воз-
можной температуре НЖФ необходимо выбрать температуру на 35%
ниже).
2.2 ГАЗЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ХРОМАТОГРАФИИ
В подавляющем большинстве случаев применяются газы, сжатые
до давления 15 МПа и содержащиеся в баллонах емкостью 40 л. В случа-
ях, когда невозможно или трудно транспортировать стальные баллоны с
газами, применяются электролитические или химические ге нераторы
водорода, кислорода, углекислого газа и др. Если в качестве газа -
носителя необходимо использовать водяной пар, то его следует получать
кипячением дистиллированной воды при заданной температуре непо-
средственно в приборе.
Аргон обычно поставляют достаточно чистым, и поэтому он не
нуждается в дополнительной очистке. Применять аргон в качестве газа-
носителя выгодно, поскольку он не взрывоопасен и сравнительно дешев.
Ламповый
азот, применяемый в хроматографии, имеет степень
чистоты, равную 99,99% поэтому он также не нуждается в дополнитель-
ной очистке. То же относится и к гелию: в случае использования детек-
тора по теплопроводности или пламенно-ионизационного детектора этот
газ не нужно дополнительно очищать. Однако в случае применения ге-
лиевого ионизационного детектора газ не должен содержать даже следов
примесей.
Электролитический водород удобен для хроматографии и также
поставляется в баллонах или генерируется непосредственно в лаборатор-
ном электролизере. Степень его чистоты обычно равна 99.8%, что вполне
достаточно для рутинной работы. При более высоких требованиях,
предъявляемых к чистоте, водород необходимо освобождать от остатков
кислорода и от влаги. Из-за очень низкой вязкости водорода перед нача-
лом работы необходимо проверить все соединения и полностью устра-
нить все неплотности. В качестве газа-носителя водород рекомендуется
                                                                   31

1. С увеличением температуры время анализа уменьшается (время 1−2
   мин, но не более 10 мин);
2. С увеличением температуры адсорбционные процессы уменьшаются;
3. С увеличением температуры селективность α уменьшается (увеличе-
   ние температуры на 30°С приводит к уменьшению k в 2 раза);
4. Увеличение селективности α на 2% снижает требование к эффектив-
   ности в 4 раза;
5. Чем больше количество НЖФ на твердом носителе, тем необходимо
   больше держать температуру (при приближении к максимально воз-
   можной температуре НЖФ необходимо выбрать температуру на 3−5%
   ниже).


      2.2 ГАЗЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ХРОМАТОГРАФИИ
       В подавляющем большинстве случаев применяются газы, сжатые
до давления 15 МПа и содержащиеся в баллонах емкостью 40 л. В случа-
ях, когда невозможно или трудно транспортировать стальные баллоны с
газами, применяются электролитические или химические генераторы
водорода, кислорода, углекислого газа и др. Если в качестве газа-
носителя необходимо использовать водяной пар, то его следует получать
кипячением дистиллированной воды при заданной температуре непо-
средственно в приборе.
       Аргон обычно поставляют достаточно чистым, и поэтому он не
нуждается в дополнительной очистке. Применять аргон в качестве газа-
носителя выгодно, поскольку он не взрывоопасен и сравнительно дешев.
       Ламповый азот, применяемый в хроматографии, имеет степень
чистоты, равную 99,99% поэтому он также не нуждается в дополнитель-
ной очистке. То же относится и к гелию: в случае использования детек-
тора по теплопроводности или пламенно-ионизационного детектора этот
газ не нужно дополнительно очищать. Однако в случае применения ге-
лиевого ионизационного детектора газ не должен содержать даже следов
примесей.
       Электролитический водород удобен для хроматографии и также
поставляется в баллонах или генерируется непосредственно в лаборатор-
ном электролизере. Степень его чистоты обычно равна 99.8%, что вполне
достаточно для рутинной работы. При более высоких требованиях,
предъявляемых к чистоте, водород необходимо освобождать от остатков
кислорода и от влаги. Из-за очень низкой вязкости водорода перед нача-
лом работы необходимо проверить все соединения и полностью устра-
нить все неплотности. В качестве газа-носителя водород рекомендуется