Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 38 стр.

38

      Как показывает опыт, эффективность капиллярных колонок с не-
полярной НЖФ, как правило, выше, чем у колонок с полярными фазами.
      Примеры неподвижных жидких фаз, наиболее часто используе-
мых, приведены в таблице 7.

      2.3.3 Выбор количества неподвижной фазы
       Как правило, количество НЖФ составляет 5−40 г на 100 г твердого
носителя. При этом необходимо учитывать температуру кипения анали-
зируемых веществ. Для легкокипящих веществ содержание НЖФ состав-
ляет 15−25%, для тяжелых сорбатов  2−5%.
       Содержание НЖФ для капиллярных колонок колеблется от 0,1 до
20% внутренней поверхности капилляра, в зависимости от задаваемой
толщины пленки.
       С повышением содержания НЖФ у сорбентов:
− повышается селективность;
− уменьшается адсорбционный эффект (симметричные пики);
− увеличивается емкость колонки.
     При понижении содержания НЖФ у сорбентов:
− эффективность разделения повышается (из уравнения Ван-Деемтера);
− с повышением температуры в меньшей степени увеличивается фоно-
  вый ток (меньше унос фазы);
− возрастает скорость анализа;
− возможно работать при более высоких температурах.

      2.3.4 Методы нанесения неподвижной жидкой фазы
Метод «испарения из чашечки»
       В коническую колбу берут необходимую навеску НЖФ (рассчиты-
вая в зависимости от веса исходного твердого носителя и заданного со-
держания) на аналитических весах. Рассчитанное количество НЖФ рас-
творяют в легкокипящем растворителе, который должен растворять НЖФ
во всех соотношениях. Объем растворителя должен быть таким, чтобы в
него полностью погружался обрабатываемый твердый носитель. Равно-
мерно перемешивая образовавшуюся суспензию шпателем, растворитель
испаряют вначале при невысокой температуре (на водяной бане). Затем,
когда насадка станет сыпучей и исчезнет запах растворителя, ее досуши-
вают при более высокой температуре (70−100°С) несколько часов (3−4 ч)
в сушильном шкафу, чтобы избежать неравномерности нанесения пленки
НЖФ. После высушивания сорбент охлаждают в эксикаторе.