Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 40 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

40
Сушка может иногда приводить к окислению НЖФ. Др угой недос-
таток этого метода — твердый носитель покрывает НЖФ неравномерно.
Иногда НЖФ не попадает в узкие поры, из которых не уходит полностью
воздух. Для устранения указанных недостатков, рекомендуется наносить
НЖФ из раствора в вакууме, во вращающейся колбе (или при покачива-
нии колбы рукой). При этом уменьшается также и механическое дробле-
ние частиц твердого носителя. Сорбент, полученный подобным методом,
практически не стареет.
Фильтрационный метод
Основной вариант этого метода заключается в том, что твердый
носитель смешивают с раствором НЖФ, при этом устанавливается рав-
новесное распреде ление НЖФ между раствором жидкой фазы и поверх-
ностью твердого носителя. Затем суспензию переносят на фильтр, рас-
творитель отсасывают, а мокрый сорбент сушат сначала на воздухе, по-
том в сушильном шкафу.
Фильтрационный метод це лесообразно применять при приготов-
лении сорбентов с низкими концентрациями НЖФ от 1% до 3%. Количе-
ство НЖФ, оставшейся на твердом носителе зависит от концентрации ее
в растворе и от коэффициента адсорбции молекул НЖФ на границе раз-
дела раствора НЖФ и твердого носителя.
Метод достаточно быстр, однако для определения фактического
содержания НЖФ на сорбенте требуется проведение дополнительных
экспериментов — либо прямых (экстракция, выжигание), либо косвен-
ных (используя предварительное установление зависимости между кон-
центрацией НЖФ в растворителе и величиной адсорбции ее из раствора
на данном твердом носителе).
Фронтальный метод
Метод основан на пропускании раствора НЖФ через колонку, за-
полненную твердым носителем. Для ос уществления этого метода раствор
НЖФ медленно пропускают через хроматографическую колонку до уста-
новления равновесия между сорбированным количеством НЖФ на твер-
дом носителе и подаваемым раствором НЖФ. После установления равно-
весия (след ует пропустить объем раствора фазы в 2−3 раза больший, чем
объем твердого носителя). Растворитель удаляют нагреванием колонки
под вакуумом в слабом токе инертного газа.
Концентрация НЖФ на твердом носителе в этом методе может
быть приблизительно определена при взвешивании колонки с исходным
твердым носителем и колонки после удаления растворителя. Преимуще-
40

       Сушка может иногда приводить к окислению НЖФ. Другой недос-
таток этого метода — твердый носитель покрывает НЖФ неравномерно.
Иногда НЖФ не попадает в узкие поры, из которых не уходит полностью
воздух. Для устранения указанных недостатков, рекомендуется наносить
НЖФ из раствора в вакууме, во вращающейся колбе (или при покачива-
нии колбы рукой). При этом уменьшается также и механическое дробле-
ние частиц твердого носителя. Сорбент, полученный подобным методом,
практически не стареет.

Фильтрационный метод
       Основной вариант этого метода заключается в том, что твердый
носитель смешивают с раствором НЖФ, при этом устанавливается рав-
новесное распределение НЖФ между раствором жидкой фазы и поверх-
ностью твердого носителя. Затем суспензию переносят на фильтр, рас-
творитель отсасывают, а мокрый сорбент сушат сначала на воздухе, по-
том в сушильном шкафу.
       Фильтрационный метод целесообразно применять при приготов-
лении сорбентов с низкими концентрациями НЖФ от 1% до 3%. Количе-
ство НЖФ, оставшейся на твердом носителе зависит от концентрации ее
в растворе и от коэффициента адсорбции молекул НЖФ на границе раз-
дела раствора НЖФ и твердого носителя.
       Метод достаточно быстр, однако для определения фактического
содержания НЖФ на сорбенте требуется проведение дополнительных
экспериментов — либо прямых (экстракция, выжигание), либо косвен-
ных (используя предварительное установление зависимости между кон-
центрацией НЖФ в растворителе и величиной адсорбции ее из раствора
на данном твердом носителе).

Фронтальный метод
       Метод основан на пропускании раствора НЖФ через колонку, за-
полненную твердым носителем. Для осуществления этого метода раствор
НЖФ медленно пропускают через хроматографическую колонку до уста-
новления равновесия между сорбированным количеством НЖФ на твер-
дом носителе и подаваемым раствором НЖФ. После установления равно-
весия (следует пропустить объем раствора фазы в 2−3 раза больший, чем
объем твердого носителя). Растворитель удаляют нагреванием колонки
под вакуумом в слабом токе инертного газа.
       Концентрация НЖФ на твердом носителе в этом методе может
быть приблизительно определена при взвешивании колонки с исходным
твердым носителем и колонки после удаления растворителя. Преимуще-

Страницы