Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 41 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

41
ство метода в том, что в колонку не попадают частички твердого носите-
ля, не покрытые НЖФ (как это бывает при заполнении колонки готовым
сорбентом при постукивании, когда возможно размельчение хрупкого
сорбента). Особенно целесообразно применение этого метода при ис-
пользовании носителей с непористой внешней поверхностью (стеклян-
ные и металлические шари ки, стальные порошки и др.). Недостаток ме-
тода связан с завышением содержания НЖФ в выходящей част и колонки
и с понижением — во входной.
Приготовление сорбента в «кипящем слое» (противоточный метод)
Этот метод лишен некоторых недостатков предыдущих методов.
Суть метода в том, что на твердый носитель, находящийся в состояни и
кипящего слоя, наносится раствор жидкой фазы в легкокипящем раство-
рителе. Необходимое для приготовления сорбента количест во твердого
носителя помещают на пористую пластинку и осторожно подают азот (во
избежании опасности выброса), контролируя его расход по пузырькам,
барбатирующим через склянку Дрекселя или Тищенко с серной кисло-
той. Затем на твердый носитель осторожно выливают раствор НЖФ (объ-
ем раствора должен быть на 20−25% больше объема взятого твердого
носителя), снова регулируют расход газа, стремясь к тому, чтобы наблю-
далось умеренное «кипение» час тиц твердого носителя в растворе НЖФ.
При этом частицы твердого носителя, прилипшие к стенкам сосуда, сле-
дует сбрасывать вниз шпателем.
У данного метода три преимущест ва — хорошее перемешивание,
отсутствие дробления и одновременное удаление мелких частичек твер-
дого носителя. Колонки с сорбентом, приготовленным в кипящем слое,
имеют большую эффективность, чем колонки с НЖФ, нанесенной из рас-
твора другим способом.
На испарение низкокипящего растворителя (диэтилового эфира,
ацетона) требуется не более тридцати минут. При работе с более высоко-
кипящими растворителями (бензол, четыреххлористый углерод и т.п.)
для ускорения испарения сос уд можно подогреть электронагревателем.
После завершения испарения растворителя приготовленный сорбент до-
сушивается в сушильном шкафу.
Метод нанесения НЖФ в вакууме
Подготовленный твердый носитель и раствор жидкой фазы сме-
шивают в круглодонной колбе, подсоединенной к вакуумному насосу
(лучше водоструйному). Испарен ие растворителя производится в вакуу-
ме, достаточном для испарения растворителя при комнатной температу-
                                                                   41

ство метода в том, что в колонку не попадают частички твердого носите-
ля, не покрытые НЖФ (как это бывает при заполнении колонки готовым
сорбентом при постукивании, когда возможно размельчение хрупкого
сорбента). Особенно целесообразно применение этого метода при ис-
пользовании носителей с непористой внешней поверхностью (стеклян-
ные и металлические шарики, стальные порошки и др.). Недостаток ме-
тода связан с завышением содержания НЖФ в выходящей части колонки
и с понижением — во входной.

Приготовление сорбента в «кипящем слое» (противоточный метод)
       Этот метод лишен некоторых недостатков предыдущих методов.
Суть метода в том, что на твердый носитель, находящийся в состоянии
кипящего слоя, наносится раствор жидкой фазы в легкокипящем раство-
рителе. Необходимое для приготовления сорбента количество твердого
носителя помещают на пористую пластинку и осторожно подают азот (во
избежании опасности выброса), контролируя его расход по пузырькам,
барбатирующим через склянку Дрекселя или Тищенко с серной кисло-
той. Затем на твердый носитель осторожно выливают раствор НЖФ (объ-
ем раствора должен быть на 20−25% больше объема взятого твердого
носителя), снова регулируют расход газа, стремясь к тому, чтобы наблю-
далось умеренное «кипение» частиц твердого носителя в растворе НЖФ.
При этом частицы твердого носителя, прилипшие к стенкам сосуда, сле-
дует сбрасывать вниз шпателем.
       У данного метода три преимущества — хорошее перемешивание,
отсутствие дробления и одновременное удаление мелких частичек твер-
дого носителя. Колонки с сорбентом, приготовленным в кипящем слое,
имеют большую эффективность, чем колонки с НЖФ, нанесенной из рас-
твора другим способом.
       На испарение низкокипящего растворителя (диэтилового эфира,
ацетона) требуется не более тридцати минут. При работе с более высоко-
кипящими растворителями (бензол, четыреххлористый углерод и т.п.)
для ускорения испарения сосуд можно подогреть электронагревателем.
После завершения испарения растворителя приготовленный сорбент до-
сушивается в сушильном шкафу.

Метод нанесения НЖФ в вакууме
      Подготовленный твердый носитель и раствор жидкой фазы сме-
шивают в круглодонной колбе, подсоединенной к вакуумному насосу
(лучше водоструйному). Испарение растворителя производится в вакуу-
ме, достаточном для испарения растворителя при комнатной температу-

Страницы