Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 44 стр.

44

       а) Для силикатных носителей используют чистые диатомитовые
земли (кизельгур) называемые еще цеолитом 545  остатки одноклеточ-
ных организмов (диатомей), имеющие пористую структуру (удельной
поверхностью Sуд=20 м2/г). В состав земель входит SiO2 и примесь окси-
дов алюминия, железа, магния, натрия, калия, кальция, титана, фосфора.
Сами по себе диатомитовые земли в ГЖХ не используются. Путем плав-
ления, кальцинирования, просеивания, промывки в неорганической ки-
слоте или щелочи и силанизации из нее получают две основные группы,
отличающиеся по цвету.
       Белый материал (хромосорб W) получают путем прокаливания ки-
зельгура при 900°С, добавляя 2−5% карбоната натрия. При этом получа-
ют материал с низкой адсорбционной активностью (Sуд=1−3 м2/г). Мак-
симальное нанесение НЖФ составляет 25%, обычно используют 15%.
Белый материал относительно инертен и часто бывает хрупким. Область
рН водной суспензии составляет 8−10. Термостойкость до 1000°С. К не-
достаткам данного материала можно отнести отсутствие возможности
использования для анализа кислых соединений (без особой обработке) и
нежелательное использование кремнийорганических НЖФ (при повы-
шенных температурах происходит гидролиз в щелочной среде). Белые
носители пригодны для анализа неполярных и среднеполярных соедине-
ний. Цель их использования является понижение энергетической неодно-
родности и повышение инертности системы.
       Розовый материал (хромосорб Р) получают при прокаливании
диатомитовой земли с добавлением глины при температуре порядка
1200°С. Он имеет относительно большую удельную поверхность
(Sуд=4−6 м2/г) благодаря мелкопористой структуре и обладает хорошими
характеристиками механической прочности. Однако химическая инерт-
ность у него ниже, чем у белого носителя. На основе розового носителя
получают высокоэффективные колонки, благодаря высокой удельной
поверхности, но максимальная эффективность реализуется только при
анализе неполярных соединений. На розовые носители можно нанести
большее количество НЖФ −до 33% (обычно ~ 25%).
       В целом колонки, наполненные сорбентом на основе белого носи-
теля, имеют меньшую эффективность, чем колонки, наполненные сор-
бентом на основе розового диатомита. Однако первые предпочтительнее
для разделения полярных проб, благодаря более низкой активности носи-
теля.
       Другой тип носителей получают дроблением теплоизоляционных
кирпичей, изготовляемых путем обжига диатомитовой земли с минераль-
ными вяжущими веществами. По сравнению с чисто диатомитовыми эти