Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 46 стр.

UptoLike

Рубрика: 

46
плохая смачиваемость;
сильная электризуемость;
невысокая прочность;
низкая максимально допустимая рабочая температура (обычно
не выше 165 200°С);
небольшое количество наносимой НЖФ (около 10%).
Малой ка талитической и адсорбционной активностью обладают
так же многие сорта стеклянных микрошариков, применение которых
возможно в качестве твердого носителя. Вследствие малой удельной по-
верхности стеклянных шариков на них можно наносить лишь малые ко-
личества неподвижной жидкой фазы. Максимальное количество НЖФ
зависит от радиуса шариков, поверхностного натяжения и плотности не-
подвижной жидкой фазы и находится в пределах 0,053%.
Твердые вещества с удельной поверхностью 1010
3
м
2
/г могут
применяться в качестве твердых носителей и адсорбентов. На иболее под-
ходящими для газовой хроматографии адсорбентами являются такие, у
которых удельная поверхность колеблется в пределах 60400 м
2
/г. К ним
относятся активные угли, силикагель, активный оксид алюминия, моле-
кулярные сита и пористые полимеры. Данный вид твердых носителей
используется в газо-адсорбционной хроматографии в качестве насадки.
2.4.2 Модифицирование твердых носителей
Чтобы устранить или, по крайней мере, уменьшить присущую
большинству твердых носителей нежелательную активность, применяют
различные методы:
1. Химическое модифицирование твердых носителей:
а) промывка минеральными кислотами (кипячение с НCl или
Н
3
PO
4
) используется для понижения каталитических свойств (маркиров-
ка: хроматон-N-AW); применяют при анализе кислот;
б) промывка щелочами позволяет нейтрализовать кислотные свой-
ства поверхности (маркировка: хроматон-N-ABW); используют при ана-
лизе основных соединений.
в) обработка хлорсиланами или силазанами позволяет дезактиви-
ровать высокоактивные гидроксильные группы на поверхности твердого
носителя (маркировка: хроматон-N-AW-ДМХС);
г) введение алкильных групп;
д) нанесение НЖФ с последующей ее полимеризацией непосред-
ственно на твердом носителе.
46

      − плохая смачиваемость;
      − сильная электризуемость;
      − невысокая прочность;
      − низкая максимально допустимая рабочая температура (обычно
        не выше 165 −200°С);
      − небольшое количество наносимой НЖФ (около 10%).
      Малой каталитической и адсорбционной активностью обладают
так же многие сорта стеклянных микрошариков, применение которых
возможно в качестве твердого носителя. Вследствие малой удельной по-
верхности стеклянных шариков на них можно наносить лишь малые ко-
личества неподвижной жидкой фазы. Максимальное количество НЖФ
зависит от радиуса шариков, поверхностного натяжения и плотности не-
подвижной жидкой фазы и находится в пределах 0,05−3%.
      Твердые вещества с удельной поверхностью 10−103 м2/г могут
применяться в качестве твердых носителей и адсорбентов. Наиболее под-
ходящими для газовой хроматографии адсорбентами являются такие, у
которых удельная поверхность колеблется в пределах 60−400 м2/г. К ним
относятся активные угли, силикагель, активный оксид алюминия, моле-
кулярные сита и пористые полимеры. Данный вид твердых носителей
используется в газо-адсорбционной хроматографии в качестве насадки.

      2.4.2 Модифицирование твердых носителей
        Чтобы устранить или, по крайней мере, уменьшить присущую
большинству твердых носителей нежелательную активность, применяют
различные методы:
    1. Химическое модифицирование твердых носителей:
        а) промывка минеральными кислотами (кипячение с НCl или
Н3PO4) используется для понижения каталитических свойств (маркиров-
ка: хроматон-N-AW); применяют при анализе кислот;
        б) промывка щелочами позволяет нейтрализовать кислотные свой-
ства поверхности (маркировка: хроматон-N-ABW); используют при ана-
лизе основных соединений.
        в) обработка хлорсиланами или силазанами позволяет дезактиви-
ровать высокоактивные гидроксильные группы на поверхности твердого
носителя (маркировка: хроматон-N-AW-ДМХС);
        г) введение алкильных групп;
        д) нанесение НЖФ с последующей ее полимеризацией непосред-
ственно на твердом носителе.