Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 49 стр.

UptoLike

Рубрика: 

49
2.5.1 Насадочные (набивные) колонки
Насадочные колонки наполнены адсорбентом (система
газадсорбент) или инертным твердым носителем, обработанным жидкой
неподвижной фазой (система газжидкость).
Материалом для насадочных колонок является нержавеющая
сталь, никель, медь, алюминий, стекло или фторопласт.
Металлические колонки отличаются прочностью. Их легко термо-
статировать и перед использованием следует тщательно очищать (рас-
твором соляной кислоты, органическими растворителями). Не всегда
пригодны для анализа жирных кислот.
Медные и алюминиевые колонки используют для анализа углево-
дородов и других инертных соединений. При анализе полярных соедине-
ний возможны адсорбционные и каталитические (как самого металла, так
и их оксидов). Медные непригодны для разделения а цетилсодержащих
смесей, а алюминиевые в случае использования молекулярных сит (в
качестве адсорбента).
Колонки из фторопласта (тефлона) используют для анализа корро-
зионно-активных веществ и при выполнении анализов на содержание
малых примесей высокополярных соединений (вода, аммиак и т.п.) при
температуре более 90100°С.
Стеклянные колонки (пирексовские) используют при анализе по-
лярных соединений. Достоинством колонки является возможность визу-
ального наблюдения за состоянием насадки как в процессе набивки, так и
в процессе анализа. Недостатком является хрупкость.
Эффективность этих колонок зависит от размеров зерен насадки,
от способа нанесения НЖФ на твердый носитель и от тщательности на-
бивки трубки сорбентом.
Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только
длинной и внутренним диаметром трубок (см. табл. 9).
2.5.2 Капиллярные колонки
Капиллярные колонки имеют неподвижную фазу, твердую либо
жидкую, нанесенную в виде тонкого слоя (толщиной максимум несколь-
ко мкм) на внутреннюю стенку капилляра, остальное пространство оста-
ется полой. Поток газа движется по такой колонке с большой линейной
скоростью, не встречая значительного сопротивления. Несмотря на
большую длину, для обеспечения необходимых расходов газа-носителя
через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же
входное давление, что и при работе с насадочными колонками.
Капиллярные колонки делят на:
                                                                   49

      2.5.1 Насадочные (набивные) колонки
       Насадочные      колонки   наполнены     адсорбентом   (система
газ−адсорбент) или инертным твердым носителем, обработанным жидкой
неподвижной фазой (система газ−жидкость).
       Материалом для насадочных колонок является нержавеющая
сталь, никель, медь, алюминий, стекло или фторопласт.
       Металлические колонки отличаются прочностью. Их легко термо-
статировать и перед использованием следует тщательно очищать (рас-
твором соляной кислоты, органическими растворителями). Не всегда
пригодны для анализа жирных кислот.
       Медные и алюминиевые колонки используют для анализа углево-
дородов и других инертных соединений. При анализе полярных соедине-
ний возможны адсорбционные и каталитические (как самого металла, так
и их оксидов). Медные непригодны для разделения ацетилсодержащих
смесей, а алюминиевые  в случае использования молекулярных сит (в
качестве адсорбента).
       Колонки из фторопласта (тефлона) используют для анализа корро-
зионно-активных веществ и при выполнении анализов на содержание
малых примесей высокополярных соединений (вода, аммиак и т.п.) при
температуре более 90−100°С.
       Стеклянные колонки (пирексовские) используют при анализе по-
лярных соединений. Достоинством колонки является возможность визу-
ального наблюдения за состоянием насадки как в процессе набивки, так и
в процессе анализа. Недостатком является хрупкость.
       Эффективность этих колонок зависит от размеров зерен насадки,
от способа нанесения НЖФ на твердый носитель и от тщательности на-
бивки трубки сорбентом.
       Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только
длинной и внутренним диаметром трубок (см. табл. 9).

      2.5.2 Капиллярные колонки
       Капиллярные колонки имеют неподвижную фазу, твердую либо
жидкую, нанесенную в виде тонкого слоя (толщиной максимум несколь-
ко мкм) на внутреннюю стенку капилляра, остальное пространство оста-
ется полой. Поток газа движется по такой колонке с большой линейной
скоростью, не встречая значительного сопротивления. Несмотря на
большую длину, для обеспечения необходимых расходов газа-носителя
через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же
входное давление, что и при работе с насадочными колонками.
       Капиллярные колонки делят на: