Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 50 стр.

UptoLike

Рубрика: 

50
открытые (незаполненные) (ООК) wall-coated open tubular
columns (WCOT columns) классические;
открытые с пористым слоем (ОКК-ПС) porouslayer open tubular
columns (PLOT columns);
открытые с твердым носителем (ОКК-ТН) support-coated open
tubular columns (SCOT columns).
Отличительной особенностью капиллярных колонок является
очень высокая эффективность (до нескольких тысяч теоретических таре-
лок на 1 м). ООК используют для разделения многокомпонентной сме-
сей. Однако толщина пленки НЖФ (0,10,8 мкм) не позволяет достичь
высокой емкости колонки при анализе концентрированных растворов.
Нельзя разделить вещества с низкой молекулярной массой или инертных
газов при обычных температурах (для этого используют ОКК-ПС и ООК-
ТН).
ОКК-ПС это капиллярные колонки, на внутренние стенки кото-
рых нанесен слой адсорбента (Al
2
O
3
/KCl), молекулярные сита или порис-
тые полимеры (порапак Q). К не достаткам этих колонок можно отнести
меньшую эффективность по сравнению с ОКК-ТН, невысокую инерт-
ность и снижение стабильности и воспроизводимости во времени.
ОКК-ТН капиллярные колонки, на внутренних сте нках которых
нанесен слой носителя с НЖФ. Последняя наносится на твердый носи-
тель, прикрепленный к стенке колонки. Основным достоинством являет-
ся применение широкого ассортимента НЖФ.
Эффективность работы капиллярной колонки в значительной мере
определяется чистотой и однородностью внутренней поверхности капил-
ляра.
Капиллярные колонки изготавливают из нержавеющей стали, ме-
ди, стекла или кварца и применяют в тех случаях, когда насадочные ко-
лонки не позволяют достаточно хорошо разделять компоненты, либо ко-
гда для хорошего разделения требуется слишком длительное вр емя.
Наиболее широкое распространение получили капилляры из стек-
ла, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчи-
вые, а также высокомолекулярные соединения. Стекла (натрий-
кальциевые, боросиликатные) наиболее дешевы и доступны, к тому же
инертнее и стабильнее, чем металлические. К недостаткам относят высо-
кую остаточную адсорбционную активность (особенно по отношению к
полярным соединениям) и низкую механическую прочность.
Перечисленные выше недостатки для стеклянных колонок отсут-
ствуют у кварцевых капиллярных колонок. Низкая остаточная адсорбци-
онная активность достигается использованием химически чистого SiO
2
.
50

     − открытые (незаполненные) (ООК)  wall-coated open tubular
       columns (WCOT columns)  классические;
     − открытые с пористым слоем (ОКК-ПС)  porouslayer open tubular
       columns (PLOT columns);
     − открытые с твердым носителем (ОКК-ТН)  support-coated open
       tubular columns (SCOT columns).
       Отличительной особенностью капиллярных колонок является
очень высокая эффективность (до нескольких тысяч теоретических таре-
лок на 1 м). ООК используют для разделения многокомпонентной сме-
сей. Однако толщина пленки НЖФ (0,1−0,8 мкм) не позволяет достичь
высокой емкости колонки при анализе концентрированных растворов.
Нельзя разделить вещества с низкой молекулярной массой или инертных
газов при обычных температурах (для этого используют ОКК-ПС и ООК-
ТН).
       ОКК-ПС  это капиллярные колонки, на внутренние стенки кото-
рых нанесен слой адсорбента (Al2O3/KCl), молекулярные сита или порис-
тые полимеры (порапак Q). К недостаткам этих колонок можно отнести
меньшую эффективность по сравнению с ОКК-ТН, невысокую инерт-
ность и снижение стабильности и воспроизводимости во времени.
       ОКК-ТН  капиллярные колонки, на внутренних стенках которых
нанесен слой носителя с НЖФ. Последняя наносится на твердый носи-
тель, прикрепленный к стенке колонки. Основным достоинством являет-
ся применение широкого ассортимента НЖФ.
       Эффективность работы капиллярной колонки в значительной мере
определяется чистотой и однородностью внутренней поверхности капил-
ляра.
       Капиллярные колонки изготавливают из нержавеющей стали, ме-
ди, стекла или кварца и применяют в тех случаях, когда насадочные ко-
лонки не позволяют достаточно хорошо разделять компоненты, либо ко-
гда для хорошего разделения требуется слишком длительное время.
       Наиболее широкое распространение получили капилляры из стек-
ла, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчи-
вые, а также высокомолекулярные соединения. Стекла (натрий-
кальциевые, боросиликатные) наиболее дешевы и доступны, к тому же
инертнее и стабильнее, чем металлические. К недостаткам относят высо-
кую остаточную адсорбционную активность (особенно по отношению к
полярным соединениям) и низкую механическую прочность.
       Перечисленные выше недостатки для стеклянных колонок отсут-
ствуют у кварцевых капиллярных колонок. Низкая остаточная адсорбци-
онная активность достигается использованием химически чистого SiO2.