Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МГУ | Москва

Составители: 

Рубрика: 

24
В свою очередь, исходные вещества должны соответствовать
требованиям:
1′. Доступность или простота синтеза;
2′. Относительное постоянство состава;
3′. Отсутствие трудноудалимых побочных продуктов при синтезе
целевого оксидного материала.
Поясним эти требования на модельном примере синтеза шпинели
Mg
1-x
Zn
x
Cr
2
O
4
. Промышленность выпускает довольно широкий спектр
препаратов цинка, магния и хрома. Наиболее распространенными
препаратами хрома являются его оксид Cr
2
O
3
, хлорид CrCl
3
⋅6H
2
O, нитрат
Cr(NO
3
)
3
⋅9H
2
O и двойной сульфат – хромокалиевые квасцы KCr(SO
4
)
2
⋅12H
2
O.
Ни один из них не пригоден для синтеза требуемой шпинели: оксид Cr
2
O
3
формально может использоваться в "сухом" синтезе, но химически очень
инертен, и для проведения синтеза потребуется температура выше 1200°С. В
этих условиях ZnO заметно летуч, и нарушается требование 1. Если
нагревать кристаллогидраты хлорида и квасцов, то при проведении останутся
нежелательные примеси, которые приведут к образованию неудалимых
побочных продуктов (гидролиз хлорида пройдет отнюдь
не полностью, а
квасцы содержат нелетучий калий), и нарушается требование 3′. Достаточно
легко и без побочных продуктов при нагревании разлагается нитрат
Cr(NO
3
)
3
⋅9H
2
O, но при хранении этот кристаллогидрат, в зависимости от
условий, легко выветривается или, наоборот, расплывается, т.е. не обладает
постоянным составом – нарушается требование 2′. В качестве исходных
веществ следует использовать так называемые весовые формы – вещества,
сохраняющие постоянный состав при длительном хранении. В противном
случае приходится проводить химический анализ реагента (например,
растворять навеску кристаллогидрата неопределенного состава и определять 
                                      24
     В свою очередь, исходные вещества должны соответствовать
требованиям:
        1′. Доступность или простота синтеза;
        2′. Относительное постоянство состава;
        3′. Отсутствие трудноудалимых побочных продуктов при синтезе
        целевого оксидного материала.


     Поясним эти требования на модельном примере синтеза шпинели
Mg1-xZnxCr2O4. Промышленность выпускает довольно широкий спектр
препаратов     цинка,   магния   и   хрома.   Наиболее   распространенными
препаратами хрома являются его оксид Cr2O3, хлорид CrCl3⋅6H2O, нитрат
Cr(NO3)3⋅9H2O и двойной сульфат – хромокалиевые квасцы KCr(SO4)2⋅12H2O.
Ни один из них не пригоден для синтеза требуемой шпинели: оксид Cr2O3
формально может использоваться в "сухом" синтезе, но химически очень
инертен, и для проведения синтеза потребуется температура выше 1200°С. В
этих условиях ZnO заметно летуч, и нарушается требование 1. Если
нагревать кристаллогидраты хлорида и квасцов, то при проведении останутся
нежелательные примеси, которые приведут к образованию неудалимых
побочных продуктов (гидролиз хлорида пройдет отнюдь не полностью, а
квасцы содержат нелетучий калий), и нарушается требование 3′. Достаточно
легко и без побочных продуктов при нагревании разлагается нитрат
Cr(NO3)3⋅9H2O, но при хранении этот кристаллогидрат, в зависимости от
условий, легко выветривается или, наоборот, расплывается, т.е. не обладает
постоянным составом – нарушается требование 2′. В качестве исходных
веществ следует использовать так называемые весовые формы – вещества,
сохраняющие постоянный состав при длительном хранении. В противном
случае приходится проводить химический анализ реагента (например,
растворять навеску кристаллогидрата неопределенного состава и определять

Страницы