ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
42
выход вряд ли целесообразно, поскольку трудно учесть влияние спирта на
растворимость). Это составит ≈100 г NH
4
Cr(SO
4
)
2
⋅12H
2
O.
Синтез (все операции проводятся под тягой!). Сначала готовят 40%
раствор серной кислоты в воде. Концентрированная серная кислота очень
энергично, с сильным разогревом взаимодействует с водой. Поэтому нельзя
разбавлять концентрированную серную кислоту водой: смесь легко может
закипеть и разбрызгаться. Отмеренную в цилиндр (Осторожно! Едкая
жидкость! Надеть защитную маску и перчатки!)
серную кислоту тонкой
струей вливают при постоянном перемешивании в стакан с водой. К теплому
раствору также при постоянном перемешивании мелкими порциями
добавляют растертый (Осторожно! Токсичный аэрозоль!) дихромат
аммония. Полученный сернокислый раствор ставят под тягой в баню с
охлаждающей смесью и по каплям (Внимание! Энергичная реакция с
выделением едких паров!)
при постоянном перемешивании добавляют
рассчитанное количество спирта. Необходимо тщательно следить, чтобы
температура в реакционной среде не поднималась выше 40
°
С. При более
высоких температурах в растворе образуются ионы сложного состава,
например [Cr(H
2
O)
4
(SO
4
)]
+
, окрашенные в зеленый цвет. Поскольку
кристаллическая структура квасцов содержит фиолетовые октаэдрические
ионы [Cr(H
2
O)
6
]
3+
, очевидно, что из зеленых растворов кристаллы квасцов
выпадать не будут. После завершения реакции охлаждающую смесь меняют
и кристаллизуют образовавшиеся квасцы при 0... –5°С.
Выпавшие кристаллы вместе с частью маточного раствора переносят
на стеклянный фильтр, присоединенный к колбе Бунзена, включают
водоструйный насос, плавно закрывают кран впуска воздуха и промывают
сначала маточным раствором
, холодным 10% раствором серной кислоты и
затем 3 – 5 мл холодной воды. Полученный препарат высушивают сначала на
стеклянном фильтре в токе воздуха (при выключении водоструйного насоса
сначала осторожно открывают кран впуска воздуха, а затем закрывают
водяной кран!), а потом в чашке Петри между листами фильтровальной
42 выход вряд ли целесообразно, поскольку трудно учесть влияние спирта на растворимость). Это составит ≈100 г NH4Cr(SO4)2⋅12H2O. Синтез (все операции проводятся под тягой!). Сначала готовят 40% раствор серной кислоты в воде. Концентрированная серная кислота очень энергично, с сильным разогревом взаимодействует с водой. Поэтому нельзя разбавлять концентрированную серную кислоту водой: смесь легко может закипеть и разбрызгаться. Отмеренную в цилиндр (Осторожно! Едкая жидкость! Надеть защитную маску и перчатки!) серную кислоту тонкой струей вливают при постоянном перемешивании в стакан с водой. К теплому раствору также при постоянном перемешивании мелкими порциями добавляют растертый (Осторожно! Токсичный аэрозоль!) дихромат аммония. Полученный сернокислый раствор ставят под тягой в баню с охлаждающей смесью и по каплям (Внимание! Энергичная реакция с выделением едких паров!) при постоянном перемешивании добавляют рассчитанное количество спирта. Необходимо тщательно следить, чтобы температура в реакционной среде не поднималась выше 40°С. При более высоких температурах в растворе образуются ионы сложного состава, например [Cr(H2O)4(SO4)]+, окрашенные в зеленый цвет. Поскольку кристаллическая структура квасцов содержит фиолетовые октаэдрические ионы [Cr(H2O)6]3+, очевидно, что из зеленых растворов кристаллы квасцов выпадать не будут. После завершения реакции охлаждающую смесь меняют и кристаллизуют образовавшиеся квасцы при 0... –5°С. Выпавшие кристаллы вместе с частью маточного раствора переносят на стеклянный фильтр, присоединенный к колбе Бунзена, включают водоструйный насос, плавно закрывают кран впуска воздуха и промывают сначала маточным раствором, холодным 10% раствором серной кислоты и затем 3 – 5 мл холодной воды. Полученный препарат высушивают сначала на стеклянном фильтре в токе воздуха (при выключении водоструйного насоса сначала осторожно открывают кран впуска воздуха, а затем закрывают водяной кран!), а потом в чашке Петри между листами фильтровальной
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 40
- 41
- 42
- 43
- 44
- …
- следующая ›
- последняя »