Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 42 стр.

UptoLike

Рубрика: 

42
выход вряд ли целесообразно, поскольку трудно учесть влияние спирта на
растворимость). Это составит 100 г NH
4
Cr(SO
4
)
2
12H
2
O.
Синтез (все операции проводятся под тягой!). Сначала готовят 40%
раствор серной кислоты в воде. Концентрированная серная кислота очень
энергично, с сильным разогревом взаимодействует с водой. Поэтому нельзя
разбавлять концентрированную серную кислоту водой: смесь легко может
закипеть и разбрызгаться. Отмеренную в цилиндр (Осторожно! Едкая
жидкость! Надеть защитную маску и перчатки!)
серную кислоту тонкой
струей вливают при постоянном перемешивании в стакан с водой. К теплому
раствору также при постоянном перемешивании мелкими порциями
добавляют растертый (Осторожно! Токсичный аэрозоль!) дихромат
аммония. Полученный сернокислый раствор ставят под тягой в баню с
охлаждающей смесью и по каплям (Внимание! Энергичная реакция с
выделением едких паров!)
при постоянном перемешивании добавляют
рассчитанное количество спирта. Необходимо тщательно следить, чтобы
температура в реакционной среде не поднималась выше 40
°
С. При более
высоких температурах в растворе образуются ионы сложного состава,
например [Cr(H
2
O)
4
(SO
4
)]
+
, окрашенные в зеленый цвет. Поскольку
кристаллическая структура квасцов содержит фиолетовые октаэдрические
ионы [Cr(H
2
O)
6
]
3+
, очевидно, что из зеленых растворов кристаллы квасцов
выпадать не будут. После завершения реакции охлаждающую смесь меняют
и кристаллизуют образовавшиеся квасцы при 0... –5°С.
Выпавшие кристаллы вместе с частью маточного раствора переносят
на стеклянный фильтр, присоединенный к колбе Бунзена, включают
водоструйный насос, плавно закрывают кран впуска воздуха и промывают
сначала маточным раствором
, холодным 10% раствором серной кислоты и
затем 3 – 5 мл холодной воды. Полученный препарат высушивают сначала на
стеклянном фильтре в токе воздуха (при выключении водоструйного насоса
сначала осторожно открывают кран впуска воздуха, а затем закрывают
водяной кран!), а потом в чашке Петри между листами фильтровальной
                                   42
выход вряд ли целесообразно, поскольку трудно учесть влияние спирта на
растворимость). Это составит ≈100 г NH4Cr(SO4)2⋅12H2O.
     Синтез (все операции проводятся под тягой!). Сначала готовят 40%
раствор серной кислоты в воде. Концентрированная серная кислота очень
энергично, с сильным разогревом взаимодействует с водой. Поэтому нельзя
разбавлять концентрированную серную кислоту водой: смесь легко может
закипеть и разбрызгаться. Отмеренную в цилиндр (Осторожно! Едкая
жидкость! Надеть защитную маску и перчатки!) серную кислоту тонкой
струей вливают при постоянном перемешивании в стакан с водой. К теплому
раствору также при постоянном перемешивании мелкими порциями
добавляют   растертый   (Осторожно!     Токсичный      аэрозоль!)   дихромат
аммония. Полученный сернокислый раствор ставят под тягой в баню с
охлаждающей смесью и по каплям (Внимание! Энергичная реакция с
выделением едких паров!) при постоянном перемешивании добавляют
рассчитанное количество спирта. Необходимо тщательно следить, чтобы
температура в реакционной среде не поднималась выше 40°С. При более
высоких температурах в растворе образуются ионы сложного состава,
например [Cr(H2O)4(SO4)]+, окрашенные в зеленый цвет. Поскольку
кристаллическая структура квасцов содержит фиолетовые октаэдрические
ионы [Cr(H2O)6]3+, очевидно, что из зеленых растворов кристаллы квасцов
выпадать не будут. После завершения реакции охлаждающую смесь меняют
и кристаллизуют образовавшиеся квасцы при 0... –5°С.
     Выпавшие кристаллы вместе с частью маточного раствора переносят
на стеклянный фильтр, присоединенный к колбе Бунзена, включают
водоструйный насос, плавно закрывают кран впуска воздуха и промывают
сначала маточным раствором, холодным 10% раствором серной кислоты и
затем 3 – 5 мл холодной воды. Полученный препарат высушивают сначала на
стеклянном фильтре в токе воздуха (при выключении водоструйного насоса
сначала осторожно открывают кран впуска воздуха, а затем закрывают
водяной кран!), а потом в чашке Петри между листами фильтровальной