Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 48 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МГУ | Москва

Составители: 

Рубрика: 

48
температурах летучи). Обычно используют нитраты, реже сульфаты и
карбонаты. К преимуществам этого метода можно отнести то, что в момент
разложения солей образующиеся оксиды обладают хорошо развитой
поверхностью и сильно дефектной кристаллической структурой, что
существенно повышает их реакционную способность.
Для удачного осуществления этого метода желательно, чтобы
температурный интервал разложения исходных солей был
близок к
температуре образования продукта реакции.
При сплавлении кристаллогидратов (и нагреве аморфных осадков,
содержащих большое количество воды − см. ниже) в электропечи
необходимо учитывать, что при быстром нагреве начнется интенсивное
выделение газообразных продуктов, и часть вещества будет просто
выброшена из тигля. Кроме потери вещества (и, возможно, изменения
стехиометрии образца), это
приведет к загрязнению и порче печи. При
быстром нагревании кристаллогидратов разбрызгивание произойдет
практически наверняка. Поэтому следует провести сначала медленный
нагрев до 100 – 150°С, выдержать образец при этой температуре некоторое
время, а затем нагреть его до температуры, при которой протекает
разложение безводных солей (которое происходит намного спокойнее). При
разложении кристаллогидратов реакционная масса
нередко сильно
вспучивается. Скорость реакции в такой вспученной массе очень невелика,
поскольку площадь соприкосновения частиц реагентов очень мала. Поэтому
смесь кристаллогидратов целесообразно прогреть сначала на горелке (при
этом возможен визуальный контроль за поведением образца), получившуюся
вспученную массу перетереть в ступке и лишь затем обжигать ее в печи.
Проведение эксперимента. Перекристаллизованные кристаллогидраты
тщательно перетирают, помещают в тигель
6
и осторожно нагревают на
6
Наиболее рационально использование тигля, в котором ранее уже
проводился синтез данного вещества. В этом случае не стенках тигля
находится барьерный слой из целевого соединения и продуктов его 
                                    48
температурах летучи). Обычно используют нитраты, реже сульфаты и
карбонаты. К преимуществам этого метода можно отнести то, что в момент
разложения солей образующиеся оксиды обладают хорошо развитой
поверхностью и сильно дефектной кристаллической структурой, что
существенно повышает их реакционную способность.
     Для удачного осуществления этого метода желательно, чтобы
температурный интервал разложения исходных солей был близок к
температуре образования продукта реакции.
     При сплавлении кристаллогидратов (и нагреве аморфных осадков,
содержащих большое количество воды − см. ниже) в электропечи
необходимо учитывать, что при быстром нагреве начнется интенсивное
выделение газообразных продуктов, и часть вещества будет просто
выброшена из тигля. Кроме потери вещества (и, возможно, изменения
стехиометрии образца), это приведет к загрязнению и порче печи. При
быстром   нагревании    кристаллогидратов    разбрызгивание    произойдет
практически наверняка. Поэтому следует провести сначала медленный
нагрев до 100 – 150°С, выдержать образец при этой температуре некоторое
время, а затем нагреть его до температуры, при которой протекает
разложение безводных солей (которое происходит намного спокойнее). При
разложении   кристаллогидратов    реакционная    масса   нередко   сильно
вспучивается. Скорость реакции в такой вспученной массе очень невелика,
поскольку площадь соприкосновения частиц реагентов очень мала. Поэтому
смесь кристаллогидратов целесообразно прогреть сначала на горелке (при
этом возможен визуальный контроль за поведением образца), получившуюся
вспученную массу перетереть в ступке и лишь затем обжигать ее в печи.
     Проведение эксперимента. Перекристаллизованные кристаллогидраты
тщательно перетирают, помещают в тигель6 и осторожно нагревают на


6
  Наиболее рационально использование тигля, в котором ранее уже
проводился синтез данного вещества. В этом случае не стенках тигля
находится барьерный слой из целевого соединения и продуктов его

Страницы