Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 50 стр.

                                        50
      Комплексные оксалаты металлов – аммония находят использование при синтезе
соединений низковалентных металлов в восстановительной атмосфере, поскольку и ион
аммония, и ион оксалата при нагревании проявляют свойства довольно сильных
восстановителей.
      Соосаждение оксалатов обычно проводят следующим образом. В
стакан с водой вносят определенные количества солей металлов и
полученный раствор нагревают до кипения, добиваясь полного растворения
солей. Затем полученный раствор вливают в избыток горячего насыщенного
раствора оксалата аммония, в результате выпадают оксалаты. Раствор
охлаждают и выпавший осадок отделяют на вакуумном фильтре.


      Следует помнить, что при прокаливании оксалатов образуются СО и низшие
оксиды, часть из которых (например, MnO) способны энергично окисляться на воздухе
(пирофорны). Пирофорен и металический никель, получающийся при прокаливании его
оксалата. Поэтому прокаливание полученного осадка следует проводить осторожно, под
тягой, взяв высокий тигель достаточно большого объема (можно накрыть его крышкой,
чтобы предотвратить выброс части твердых продуктов прокаливания). Ни в коем случае
нельзя запаивать порошки оксалатов, даже если они неустойчивы на воздухе, в
стеклянные пробирки − это нередко заканчивается сильным взрывом.


      Соосаждение гидрокарбонатом натрия. В большой химический
стакан с горячим раствором солей осаждаемых металлов при постоянном
перемешивании маленькими порциями вносят твердый гидрокарбонат натрия
(3 моль на каждый моль трехвалентного металла + 2 моль на каждый моль
двухвалентного     металла    +   20%    избыток).    Реакция      сопровождается
интенсивным вспениванием, поэтому не следует наполнять стакан водой
доверху. После внесения всего гидрокарбоната и непродолжительного
отстаивания образуется рыхлый осадок нерастворимых основных (или
нормальных) карбонатов и гидроксидов. Его необходимо промыть водой для
полного удаления солей натрия (отрицательная проба промывных вод на
CO32- (и SO42-, если в качестве исходных солей использовали сульфаты)).
Отделять осадок на вакуумном фильтре не следует, поскольку подобные