Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 81 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МГУ | Москва

Составители: 

Рубрика: 

81
cubic F-centred cell parameters:
a = 8.0118(8)
Volume = 514.3(1)
F(6) = 49.7(0.0121, 10)
M(6) = 221.7( 0.95, 10)
N 2Th(obs) D(obs) Q(obs) I/Io h k l Q(calc) deltaQ
1* 19.196 4.6199 468.53 42 1 1 1 467.38 1.15
2* 31.544 2.8340 1245.09 100 2 2 0 1246.34 -1.25
3* 37.169 2.4170 1711.78 41 3 1 1 1713.71 -1.94
4* 45.235 2.0030 2492.52 60 4 0 0 2492.67 -0.15
5* 56.208 1.6352 3739.88 12 4 2 2 3739.01 0.88
6* 59.949 1.5418 4206.72 51 5 1 1 4206.38 0.34
В данном случае среднеквадратические отклонения углов 2ϑ и величин
Q составляют 0.012° и 0.95 ед., что существенно ниже пороговых величин.
Нет никакого повода беспокоиться о качестве обработки рентгенограммы.
2.4.3. Пикнометрическое определение плотности
Этот метод позволяет экспериментально измерить значение плотности
полученного порошкообразного образца. Для его выполнения необходимо
небольшое количество исследуемого вещества (порядка
0.5 г). Из приборов
необходимы точные весы (с точностью взвешивания до 0.0001 г),
специальные сосуды-пикнометры, откалиброванные на определенный объем
жидкости (10-20 мл) и устройство для вакуумирования – водоструйный насос
и подключенный к нему специальный стеклянный колокол или вакуум-
эксикатор. Последовательность действий следующая:
1. Взвешивают пустой сухой и чистый пикнометр – m
1
;
2. Взвешивают пикнометр, заполненный водой до метки– m
2
;
3. Взвешивают сухой пикнометр, заполненный веществом – m
3
;
4. Заливают в пикнометр с веществом воду и дегазируют в течение
20-30 мин под вакуумом для удаления воздуха, находящегося
между частичками порошка. После этого убеждаются, что вода
находится на уровне метки (при необходимости долить) и
взвешивают пикнометр – m
4
. 
                                        81
cubic F-centred cell parameters:
    a =   8.0118(8)
      Volume =    514.3(1)
 F(6) = 49.7(0.0121,    10)
 M(6) = 221.7( 0.95,    10)

   N     2Th(obs)    D(obs)    Q(obs)   I/Io   h   k   l   Q(calc)   deltaQ
   1*     19.196    4.6199     468.53     42   1   1   1    467.38    1.15
   2*     31.544    2.8340    1245.09    100   2   2   0   1246.34   -1.25
   3*     37.169    2.4170    1711.78     41   3   1   1   1713.71   -1.94
   4*     45.235    2.0030    2492.52     60   4   0   0   2492.67   -0.15
   5*     56.208    1.6352    3739.88     12   4   2   2   3739.01    0.88
   6*     59.949    1.5418    4206.72     51   5   1   1   4206.38    0.34


        В данном случае среднеквадратические отклонения углов 2ϑ и величин
 Q составляют 0.012° и 0.95 ед., что существенно ниже пороговых величин.
 Нет никакого повода беспокоиться о качестве обработки рентгенограммы.


        2.4.3. Пикнометрическое определение плотности


        Этот метод позволяет экспериментально измерить значение плотности
 полученного порошкообразного образца. Для его выполнения необходимо
 небольшое количество исследуемого вещества (порядка 0.5 г). Из приборов
 необходимы точные весы (с точностью взвешивания до 0.0001 г),
 специальные сосуды-пикнометры, откалиброванные на определенный объем
 жидкости (10-20 мл) и устройство для вакуумирования – водоструйный насос
 и подключенный к нему специальный стеклянный колокол или вакуум-
 эксикатор. Последовательность действий следующая:
          1. Взвешивают пустой сухой и чистый пикнометр – m1;
          2. Взвешивают пикнометр, заполненный водой до метки– m2;
          3. Взвешивают сухой пикнометр, заполненный веществом – m3;
          4. Заливают в пикнометр с веществом воду и дегазируют в течение
             20-30 мин под вакуумом для удаления воздуха, находящегося
             между частичками порошка. После этого убеждаются, что вода
             находится на уровне метки (при необходимости долить) и
             взвешивают пикнометр – m4.

Страницы