Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 94 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МГУ | Москва

Составители: 

Рубрика: 

94
3. Экспериментальная часть.
3.1. Первый способ получения твердых растворов оксидов
марганца в диоксиде олова.
Суть способа:
получение твердых оксидов путем термического
разложения смеси SnC
2
O
4
.
H
2
O и MnSO
4
.
5H
2
O, прокаливанием на воздухе.
Предварительный синтез SnC
2
O
4
.
H
2
O. Для получения оксалата олова
взяли 10 г сульфата олова и 4.975 г оксалата аммония. Приготовили растворы
обоих веществ, для этого сульфат олова растворили в 100 мл воды, а оксалат
аммония в 50 мл воды. Затем, к раствору сульфата олова прилили раствор
оксалата аммония. Наблюдали активное выпадение белого тонкодисперсного
осадка (SnC
2
O
4
.H
2
O). Полученную взвесь отфильтровали на плотном
стеклянном фильтре. Уравнение реакции:
SnSO
4
.
H
2
O +(NH
4
)
2
C
2
O
4
.
H
2
O → SnC
2
O
4
.
H
2
O↓+(NH
4
)
2
SO
4
+ H
2
O
В результате получили 7.934 г оксалата олова, при расчетной массе
9.675 г. Выход реакции составил 82 %.
Получение образцов твердых растворов проводили в соответствии с
уравнениями реакций
MnSO
4
.
5H
2
O → MnO + SO
3 (г)
+ 5 H
2
O
(г)
→ MnO
2.
SnC
2
O
4
.
H
2
O → SnO + CO
2
+ H
2
O → SnO
2
.
А) 7.5% MnO
2
, 92.5% SnO
2
. Взяли 0.75 г SnC
2
O
4
.H
2
O и 0.07 г
MnSO
4
.
5H
2
O. Так как количество сульфата марганца было значительно
меньше количества оксалата аммония, для достижения большей
однородности смеси после помещения ее в фарфоровый тигель добавили
несколько капель воды. Затем смесь прокалили на горелке. При
прокаливании полученной смеси при 900°С в течение 2 часов сохранился
серовато-кремовый цвет смеси. После прокаливания при 1200°С
в течение 2
часов образец приобрел ярко-красный цвет. Масса образца составила 0.5 г.
При найденных условиях провели прокаливание серии образцов:
Б) 15% MnO
2
, 85% SnO
2
. (Исходно взяли 0.761 г SnC
2
O
4
.H
2
O и 0.088 г
MnSO
4
.
5H
2
O) Масса образца после прокаливания составила 0.53 г.
В) 22% MnO
2
, 78% SnO
2
(Исходно взяли 0.670 г SnC
2
O
4
.H
2
O и 0,204 г
MnSO
4
.
5H
2
O. Масса образца после прокаливания составила 0.52 г.
Г) 28% MnO
2
, 72% SnO
2
(0.670 г SnC
2
O
4
.H
2
O, 0,291 г MnSO
4
.
5H
2
O).
Масса образца составила 0.56 г.
6 
                                    94


                      3. Экспериментальная часть.


     3.1. Первый способ получения твердых растворов оксидов
марганца в диоксиде олова.


      Суть способа: получение твердых оксидов путем термического
разложения смеси SnC2O4.H2O и MnSO4.5H2O, прокаливанием на воздухе.
      Предварительный синтез SnC2O4.H2O. Для получения оксалата олова
взяли 10 г сульфата олова и 4.975 г оксалата аммония. Приготовили растворы
обоих веществ, для этого сульфат олова растворили в 100 мл воды, а оксалат
аммония в 50 мл воды. Затем, к раствору сульфата олова прилили раствор
оксалата аммония. Наблюдали активное выпадение белого тонкодисперсного
осадка (SnC2O4.H2O). Полученную взвесь отфильтровали на плотном
стеклянном фильтре. Уравнение реакции:

       SnSO4. H2O +(NH4)2C2O4.H2O → SnC2O4.H2O↓+(NH4)2SO4 + H2O

      В результате получили 7.934 г оксалата олова, при расчетной массе
9.675 г. Выход реакции составил 82 %.

     Получение образцов твердых растворов проводили в соответствии с
уравнениями реакций

              MnSO4.5H2O → MnO + SO3 (г)+ 5 H2O(г) → MnO2.
                SnC2O4.H2O → SnO + CO2 + H2O → SnO2 .

      А) 7.5% MnO2, 92.5% SnO2. Взяли 0.75 г SnC2O4.H2O и 0.07 г
MnSO4.5H2O. Так как количество сульфата марганца было значительно
меньше количества оксалата аммония, для достижения большей
однородности смеси после помещения ее в фарфоровый тигель добавили
несколько капель воды. Затем смесь прокалили на горелке. При
прокаливании полученной смеси при 900°С в течение 2 часов сохранился
серовато-кремовый цвет смеси. После прокаливания при 1200°С в течение 2
часов образец приобрел ярко-красный цвет. Масса образца составила 0.5 г.
      При найденных условиях провели прокаливание серии образцов:
      Б) 15% MnO2, 85% SnO2. (Исходно взяли 0.761 г SnC2O4.H2O и 0.088 г
MnSO4.5H2O) Масса образца после прокаливания составила 0.53 г.
      В) 22% MnO2, 78% SnO2 (Исходно взяли 0.670 г SnC2O4.H2O и 0,204 г
MnSO4.5H2O. Масса образца после прокаливания составила 0.52 г.
      Г) 28% MnO2, 72% SnO2 (0.670 г SnC2O4.H2O, 0,291 г MnSO4.5H2O).
Масса образца составила 0.56 г.
                                                                  6

Страницы