Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 95 стр.

UptoLike

Рубрика: 

95
3.2. Второй способ получения твердых растворов оксидов марганца
в диоксиде олова.
Суть способа:
термическое разложение смеси, полученной соосаждением
оксалатов марганца и олова.
Получение образцов твердых растворов.
А) 40% MnO
2
, 60% SnO
2
Предполагаемые уравнения реакций:
x MnSO
4
.
5H
2
O + y SnСl
2
.
2H
2
O + (x + y) (NH
4
)
2
C
2
O
4
.
H
2
O y SnC
2
O
4
.H
2
O +
+ x MnC
2
O
4
.
2H
2
O + x (NH
4
)
2
SO
4
.
H
2
O + 2y NH
4
Сl
y SnC
2
O
4
.H
2
O + x MnC
2
O
4
.
2H
2
O y SnO + x MnO + (x + y) CO
2
+ (2x +2y) H
2
O + (x + y) CO
Было взято 0.776 г MnSO
4
.
5H
2
O, 1.050 г SnСl
2
.
2H
2
O и 0.950 г
(NH
4
)
2
C
2
O
4
.
H
2
O. MnSO
4
.
5H
2
O и SnСl
2
.
2H
2
O растворили в 200 г воды, а
(NH
4
)
2
C
2
O
4
.
H
2
O в 100 г воды. Затем полученные растворы слили и
отстоявшийся осадок отфильтровали и прокалили на воздуходувной горелке.
Дальнейшее прокаливание в режиме 900°С также не привело к образованию
гомогенного образца. После прокаливания при 1200°С в течение 2 часов
образец приобрел ярко-красный цвет. Масса образца после прокаливания
0.868 г.
Б) 1% MnO
2
, 99% SnO
2.
Взяли 0.140 г MnSO
4
.
5H
2
O, 2.921 г SnСl
2
.
2H
2
O и
2.180 г (NH
4
)
2
C
2
O
4
.
H
2
O. Масса образца после термообработки 1.835 г.
3.3. Третий способ получения твердых растворов оксидов марганца в
диоксиде олова.
Суть способа:
термическое разложение смеси, полученной соосаждением
карбоната марганца и гидроксида олова.
Получение образцов твердых растворов.
x SnSO
4
.
H
2
O + y MnSO
4
.
5H
2
O + (x + y) NaHCO
3
y MnCO
3
+ x Sn(OH)
2
+
+ Na
2
SO
4
+ x CO
2
+ 5y H
2
O.
x MnCO
3
+ y Sn(OH)
2
y SnO + x MnO + x CO
2
+ y H
2
O
O
2
, t°
⎯⎯→ y SnO
2
× x MnO
2
А) 1% MnO
2
/99% SnO
2
. Взяли 3.091 г SnSO
4
.
H
2
O, 0.371 г MnSO
4
.
5H
2
O и
1.752 г NaHCO
3
. Продукты соосаждения отфильтровали и прокалили на
воздуходувной горелке, наблюдалось экзотермическое разложение карбоната
марганца. Образец массой 2.025 г разделили на три части и прокалили в
различных условиях: 1) при 900°С в течение 2 часов; 2) при 900°С 2 часа, и
зетем при 1200°С еще 2 часа; 3) при 1200°С 2 часа. Во всех трех случаях
образцы сохранили
белый цвет.
7
                                    95
     3.2. Второй способ получения твердых растворов оксидов марганца
в диоксиде олова.
   Суть способа: термическое разложение смеси, полученной соосаждением
оксалатов марганца и олова.
   Получение образцов твердых растворов.
   А) 40% MnO2, 60% SnO2 Предполагаемые уравнения реакций:
  x MnSO4.5H2O + y SnСl2.2H2O + (x + y) (NH4)2C2O4.H2O → y SnC2O4.H2O↓ +
              + x MnC2O4.2H2O↓ + x (NH4)2SO4.H2O + 2y NH4Сl
       y SnC2O4.H2O + x MnC2O4.2H2O → y SnO + x MnO + (x + y) CO2↑
                        + (2x +2y) H2O↑ + (x + y) CO↑
      Было взято 0.776 г MnSO4.5H2O, 1.050 г SnСl2.2H2O и 0.950 г
(NH4)2C2O4.H2O. MnSO4.5H2O и SnСl2.2H2O растворили в 200 г воды, а
(NH4)2C2O4.H2O в 100 г воды. Затем полученные растворы слили и
отстоявшийся осадок отфильтровали и прокалили на воздуходувной горелке.
Дальнейшее прокаливание в режиме 900°С также не привело к образованию
гомогенного образца. После прокаливания при 1200°С в течение 2 часов
образец приобрел ярко-красный цвет. Масса образца после прокаливания
0.868 г.
   Б) 1% MnO2, 99% SnO2. Взяли 0.140 г MnSO4.5H2O, 2.921 г SnСl2.2H2O и
2.180 г (NH4)2C2O4.H2O. Масса образца после термообработки − 1.835 г.

  3.3. Третий способ получения твердых растворов оксидов марганца в
диоксиде олова.

   Суть способа: термическое разложение смеси, полученной соосаждением
карбоната марганца и гидроксида олова.
   Получение образцов твердых растворов.

 x SnSO4.H2O + y MnSO4.5H2O + (x + y) NaHCO3 → y MnCO3↓ + x Sn(OH)2↓ +
                      + Na2SO4 + x CO2↑ + 5y H2O.
x MnCO3 + y Sn(OH)2 → y SnO + x MnO + x CO2↑ + y H2O↑
                          O2, t°
                         ⎯⎯→ y SnO2× x MnO2

     А) 1% MnO2/99% SnO2. Взяли 3.091 г SnSO4.H2O, 0.371 г MnSO4.5H2O и
1.752 г NaHCO3. Продукты соосаждения отфильтровали и прокалили на
воздуходувной горелке, наблюдалось экзотермическое разложение карбоната
марганца. Образец массой 2.025 г разделили на три части и прокалили в
различных условиях: 1) при 900°С в течение 2 часов; 2) при 900°С 2 часа, и
зетем при 1200°С еще 2 часа; 3) при 1200°С 2 часа. Во всех трех случаях
образцы сохранили белый цвет.

                                                                    7