Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 97 стр.

UptoLike

Рубрика: 

97
По данным РФА были рассчитаны параметры фазы со структурой
рутила:
Образец а нм с нм
7.5% MnO
2
, 92.5% SnO
2
0.47302(7) 0.31825(6)
15% MnO
2
, 85% SnO
2
. 0.47291(9) 0.31820(8)
40% MnO
2
, 60% SnO
2
0.47326(4) 0.31838(3)
1% MnO
2
, 99% SnO
2
(способ 1) 0.47262(8) 0.3179(1)
1% MnO
2
, 99% SnO
2
(способ 2) 0.47312(4) 0.31820(5)
1% MnO
2
, 99% SnO
2
(способ 3) 0.47338(4) 0.31847(3)
В пределах погрешности подсчета параметров решетки наших твердых
растворов практически не изменяются (в сравнении с параметрами решетки
SnO
2
: a=0.4738 нм, с = 0.3188 нм).
Отсутствие сколько-либо выраженных твердых растворов при 1200°С и
кинетические трудности получения однофазных образцов при более низких
температурах позволяют предположить, что данная система может быть
перспективна лишь при получении материалов, в которых требуется очень
малая степень легирования инертной матрицы ионами, способными к
легкому обратимому изменению степени
окисления. Марганец как раз
является таким элементом, и подобные материалы, возможно, следует
проверить на наличие каталитической активности в процессах окисления.
Первый способ показал высокую степень кристалличности образца, и
высокий выход, но кристаллизация образца не происходит при температуре
отжига 900°С. Второй способ показал низкую степень
закристаллизованности образцов (РФА показал крайне низкую
степень
кристалличности образца 2.2), средний выход и недостаточность отжига при
900°С Третий способ показал низкий выход с высокой степенью
кристалличности и гомогенизации, и кристаллизацию при 900°С.
Полученные образцы были исследованы с помощью РФА. По данным РФА
были рассчитаны параметры решётки. Таким образом, имеет смысл
применять первый (для высоких концентраций оксида
марганца) и третий
способы для получения веществ из изучаемой системы.
5. Выводы.
1. Изучено взаимодействие в ранее не исследованной системе SnO
2
MnO
2
(Mn
2
O
3
).
2. Показано практическое отсутсвтие образования твердых растворов
на основе SnO
2
.
3. Оптимальным с точки зрения выхода является способ синтеза,
основанный на совместном прокаливании кристаллогидратов оксалата олова
и сульфата маргнанца.
9
                                   97


     По данным РФА были рассчитаны параметры фазы со структурой
рутила:

Образец                                   а нм          с нм
7.5% MnO2, 92.5% SnO2                   0.47302(7)   0.31825(6)
15% MnO2, 85% SnO2.                     0.47291(9)   0.31820(8)
40% MnO2, 60% SnO2                      0.47326(4)   0.31838(3)
1% MnO2, 99% SnO2 (способ 1)            0.47262(8)   0.3179(1)
1% MnO2, 99% SnO2 (способ 2)            0.47312(4)   0.31820(5)
1% MnO2, 99% SnO2 (способ 3)            0.47338(4)   0.31847(3)

      В пределах погрешности подсчета параметров решетки наших твердых
растворов практически не изменяются (в сравнении с параметрами решетки
SnO2: a=0.4738 нм, с = 0.3188 нм).
      Отсутствие сколько-либо выраженных твердых растворов при 1200°С и
кинетические трудности получения однофазных образцов при более низких
температурах позволяют предположить, что данная система может быть
перспективна лишь при получении материалов, в которых требуется очень
малая степень легирования инертной матрицы ионами, способными к
легкому обратимому изменению степени окисления. Марганец как раз
является таким элементом, и подобные материалы, возможно, следует
проверить на наличие каталитической активности в процессах окисления.
      Первый способ показал высокую степень кристалличности образца, и
высокий выход, но кристаллизация образца не происходит при температуре
отжига     900°С.      Второй      способ  показал    низкую     степень
закристаллизованности образцов (РФА показал крайне низкую степень
кристалличности образца 2.2), средний выход и недостаточность отжига при
900°С Третий способ показал низкий выход с высокой степенью
кристалличности и гомогенизации, и кристаллизацию при 900°С.
Полученные образцы были исследованы с помощью РФА. По данным РФА
были рассчитаны параметры решётки. Таким образом, имеет смысл
применять первый (для высоких концентраций оксида марганца) и третий
способы для получения веществ из изучаемой системы.

                         5. Выводы.

      1. Изучено взаимодействие в ранее не исследованной системе SnO2 −
MnO2 − (Mn2O3).
      2. Показано практическое отсутсвтие образования твердых растворов
на основе SnO2.
      3. Оптимальным с точки зрения выхода является способ синтеза,
основанный на совместном прокаливании кристаллогидратов оксалата олова
и сульфата маргнанца.

                                                                   9