Кинетика химического разложения хлористого этила. Чайкин А.М - 8 стр.

    4. Откачка установки.
    В начале работы следует откачать всю установку, кроме колб (2)–(4). Для
этого нужно:
    а) Закрыть все краны.
    б) Налить жидкий азот в ловушку (11).
    в) Включить форвакуумный насос.
    г) Открыть краны (12),(21),(6),(7),(8),(10),(14) и (15).
    Установка откачивается до остаточного давления около 10–2 тора. Вакуум
определяется по показаниям вакуумметра к градуировочной кривой термопар-
ной лампы.
    5. Дозировка хлористого этила.
     Заданное давление в реакционном сосуде устанавливается с помощью так
называемого метода перепуска. Метод заключается в том, что газ набирается
вначале в некоторый вспомогательный (перепускной) объем, а затем этот объем
соединяется с реактором. Таким образом достигается быстрое заполнение реак-
тора заданным количеством газа. Естественно, в перепускном объеме нужно
иметь давление, превышающее заданное давление в реакторе. Отношение дав-
ления в перепускном объеме к давлению в реакторе называется коэффициентом
перепуска. Для данных установок этот коэффициент составляет 1,1–1,2 в зави-
симости от температуры в реакторе. При выполнении работы достаточно знать
приблизительную величину коэффициента перепуска; так как точную величину
начального давления в реакторе можно определить по показаниям самописца.
     Детальная процедура дозировки газа состоит в следующем:
     а) После того, как установка откачана, проверить положение пера само-
писца, и если перо находится не на нулевой отметке шкалы самописца, нужно
его выставить на нуль. Для этого следует повернуть винт (20), имея в виду, что
при его повороте по часовой стрелке перо самописца пойдёт вправо.
     6) Закрыть краны (21),(6),(8),(14) и (15).
     в) Сообщить на несколько секунд одну из емкостей (2)–(4) с соединяющей
их трубкой.
     г) Медленно поворачивая кран (6), набрать в перепускную емкость (5)
нужное количество газа, следя за его давлением по шкале самописца. Если в
трубке газа недостаточно, то при закрытом кране (6) еще раз сообщить, ем-
кость, содержащую хлористый этил с трубкой, и с помощью крана (6) довести в
емкости (5) давление до требуемого.

                  4. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ОПЫТОВ
    Приступать к кинетическим измерениям можно после того, как температу-
ра в печи перестанет изменяться во времени. Установившейся можно считать
температуру тогда, когда ее изменение за 30 минут не превысит 2-3°. Для выяс-
нения степени стабильности температуры нужно после того, как установлен со-
ответствующий ток в печи, записывать температуру через каждые 10 минут.
    Опыт проводится в следующей последовательности: