ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
1) произвести дозировку газа в соответствии с п.5 предыдущего раздела
описания.
2) Включить движение ленты самописца и опустить перо на ленту.,
3) Открыть кран (8) и сразу же закрыть кран (7). После этой операции реак-
тор будет заполнен газом и отсечек от перепускной емкости, большой объем
которой сильно искажал бы кривую Р(t).
После операции 3) перо самописца, записывавшее до этого давление в пе-
репускной емкости, резко сместится влево на 10-20% и затем с некоторой ско-
ростью станет перемещаться вправо, записывая рост давления в реакторе. Ки-
нетическую кривую можно записывать не до конца реакции, достаточно огра-
ничиться ее начальным участком, так как константа скорости определяется по
начальной скорости реакции. Протяженность кривой должна быть достаточной
для определения скорости реакции в начальный момент времени путем графи-
ческого дифференцирования.
Скорость движения ленты должна быть такой, чтобы начальный наклон
кривой Р(t) лежал в пределах 30-60°. Это условие повышает точность графиче-
ского дифференцирования.
После того, как получена кинетическая кривая, нужно:
1) Открыть кран (14) и откачать реакционный сосуд и манометр.
2) Закрыть краны (8) и (14); открыть кран (7).
В результате этих операций установка становится готовой к проведению
следующего опыта, который отличается от предыдущего тем, что начальное
давление газа теперь будет на 10-20% ниже, чем в предыдущем опыте. Таким
образом, при одной температуре можно сделать около 10 опытов, не добавляя
хлористый этил в перепускную емкость 5. По мере уменьшения начального
давления будет уменьшаться скорость реакции, в связи с чем следует перехо-
дить к более высокой чувствительности манометра.
Ниже перечислены возможные источники ошибок и их устранение.
1) Большая ошибка может возникать при графическом дифференцировании
кривой Р(t). Уменьшение этой ошибки достигается выбором оптимальной ско-
рости реакции и скорости движения ленты, а также обработкой многих (не ме-
нее 10) измерений.
2) Скорость реакции сильно зависит от температуры, поэтому стабильность
температуры реактора при проведении серии измерений должна быть не хуже
указанной выше.
3) Переход с одной чувствительности манометра на другую нельзя произ-
водить в ходе записи кинетической кривой, так как "нулевые" положения пера
самописца на разных шкалах чувствительности не совпадают. В связи с этим
переключение шкалы чувствительности следует производить при откачанных
корпусе и сильфоне манометра. После переключения чувствительности нужно
перо самописца выставить на нуль шкалы.
4) Периодически нужно проверять давление в корпусе манометра. Это
можно сделать, включая корпус на лампу (13) через кран (15) при закрытом
кране (12). При давлении выше 0,1 тора корпус нужно откачать.
1) произвести дозировку газа в соответствии с п.5 предыдущего раздела
описания.
2) Включить движение ленты самописца и опустить перо на ленту.,
3) Открыть кран (8) и сразу же закрыть кран (7). После этой операции реак-
тор будет заполнен газом и отсечек от перепускной емкости, большой объем
которой сильно искажал бы кривую Р(t).
После операции 3) перо самописца, записывавшее до этого давление в пе-
репускной емкости, резко сместится влево на 10-20% и затем с некоторой ско-
ростью станет перемещаться вправо, записывая рост давления в реакторе. Ки-
нетическую кривую можно записывать не до конца реакции, достаточно огра-
ничиться ее начальным участком, так как константа скорости определяется по
начальной скорости реакции. Протяженность кривой должна быть достаточной
для определения скорости реакции в начальный момент времени путем графи-
ческого дифференцирования.
Скорость движения ленты должна быть такой, чтобы начальный наклон
кривой Р(t) лежал в пределах 30-60°. Это условие повышает точность графиче-
ского дифференцирования.
После того, как получена кинетическая кривая, нужно:
1) Открыть кран (14) и откачать реакционный сосуд и манометр.
2) Закрыть краны (8) и (14); открыть кран (7).
В результате этих операций установка становится готовой к проведению
следующего опыта, который отличается от предыдущего тем, что начальное
давление газа теперь будет на 10-20% ниже, чем в предыдущем опыте. Таким
образом, при одной температуре можно сделать около 10 опытов, не добавляя
хлористый этил в перепускную емкость 5. По мере уменьшения начального
давления будет уменьшаться скорость реакции, в связи с чем следует перехо-
дить к более высокой чувствительности манометра.
Ниже перечислены возможные источники ошибок и их устранение.
1) Большая ошибка может возникать при графическом дифференцировании
кривой Р(t). Уменьшение этой ошибки достигается выбором оптимальной ско-
рости реакции и скорости движения ленты, а также обработкой многих (не ме-
нее 10) измерений.
2) Скорость реакции сильно зависит от температуры, поэтому стабильность
температуры реактора при проведении серии измерений должна быть не хуже
указанной выше.
3) Переход с одной чувствительности манометра на другую нельзя произ-
водить в ходе записи кинетической кривой, так как "нулевые" положения пера
самописца на разных шкалах чувствительности не совпадают. В связи с этим
переключение шкалы чувствительности следует производить при откачанных
корпусе и сильфоне манометра. После переключения чувствительности нужно
перо самописца выставить на нуль шкалы.
4) Периодически нужно проверять давление в корпусе манометра. Это
можно сделать, включая корпус на лампу (13) через кран (15) при закрытом
кране (12). При давлении выше 0,1 тора корпус нужно откачать.
