Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 66 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

66
Проведение анализа
Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в
конические колбы. К пробам приливают по 150 мл дистиллированной воды. Почву с водой
перемешивают в течение 3 минут и оставляют на 5 минут для отстаивания. Затем
фильтруют через двойной складчатый фильтр. Край фильтра должен быть расположен на
0,5-1,0 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перевести на фильтр
возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку
воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 мл
отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый и сухой приемник.
Мутные фильтраты перефильтровывают.
Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для
ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную
массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в
термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в
таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с
размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании для получения однородной
массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки.
После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50°С или
на воздухе и используют для фильтрования.
Определение ионов карбоната и бикарбоната
Отбирают пипеткой 20 мл водной вытяжки в колбу для титрования. Заполняют
бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль / л. К пробе прибавляют 1
каплю раствора фенолфталеина. Если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до
ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и
тируют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).
Обработка результатов
1. Количество эквивалентов карбонат - иона (Х), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по
формуле:
Х = 2×c×V×500/ V
1
,
где 2 - коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован
наполовину;
с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/мл;
V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3,
мл;
V
1
- объем пробы вытяжки, мл;
500 - коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы.
Массовую долю карбонат - иона в анализируемой почве (Х
1
) в процентах вычисляют
по формуле:
Х
1
= Х× 0,030,
где Х - количество эквивалентов карбонат - иона в анализируемой почве, ммоль в 100
г;
0,030 - коэффициент пересчета в проценты.
2. Количество эквивалентов бикарбонат - иона (Х), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по
формуле:
Х=с×(V
1
–V)×500 / V
2
,
где с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль / мл;
V
1
объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от рН 8,3 (
или ниже, если отсутствует карбонат - ион) до рН 8,3, мл;
                                                                                     66

    Проведение анализа

     Приготовление вытяжки из почвы
     Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в
конические колбы. К пробам приливают по 150 мл дистиллированной воды. Почву с водой
перемешивают в течение 3 минут и оставляют на 5 минут для отстаивания. Затем
фильтруют через двойной складчатый фильтр. Край фильтра должен быть расположен на
0,5-1,0 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перевести на фильтр
возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку
воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 мл
отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый и сухой приемник.
Мутные фильтраты перефильтровывают.
     Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для
ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную
массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в
термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в
таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с
размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании для получения однородной
массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки.
После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50°С или
на воздухе и используют для фильтрования.

    Определение ионов карбоната и бикарбоната
    Отбирают пипеткой 20 мл водной вытяжки в колбу для титрования. Заполняют
бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль / л. К пробе прибавляют 1
каплю раствора фенолфталеина. Если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до
ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и
тируют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).

    Обработка результатов
    1. Количество эквивалентов карбонат - иона (Х), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по
формуле:
    Х = 2×c×V×500/ V1,
    где 2 - коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован
наполовину;
    с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/мл;
    V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3,
мл;
    V1 - объем пробы вытяжки, мл;
    500 - коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы.
    Массовую долю карбонат - иона в анализируемой почве (Х1) в процентах вычисляют
по формуле:
    Х1 = Х× 0,030,
    где Х - количество эквивалентов карбонат - иона в анализируемой почве, ммоль в 100
г;
    0,030 - коэффициент пересчета в проценты.
    2. Количество эквивалентов бикарбонат - иона (Х), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по
формуле:
    Х=с×(V1–V)×500 / V2 ,
    где с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль / мл;
    V1– объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от рН 8,3 (
или ниже, если отсутствует карбонат - ион) до рН 8,3, мл;