Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 71 стр.

                                                                                      71

вместимостью 250 мл; кислоту соляную, разбавленную 1:1 и 1:4; натрия гидроксид,
раствор 2н концентрации; гидроксиламин гидрохлорид 5 % раствор; диэтилдитиокарбамат
натрия; магний сернокислый, 0,1 н; хром кислотный темно-синий, индикатор; трилон Б, 0,1
н; спирт этиловый ректификованный технический, разбавленный дистиллированной водой
1:5; аммоний хлористый; аммиак водный; вода дистиллированная.

    Подготовка к анализу

    Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
    20 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют
примерно в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл водного аммиака и доводят
объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор
хранят не более 2 месяцев.

    Приготовление раствора индикатора
    0,5 г хрома кислотного темно-синего, взвешенного с точностью не более 0,1 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в этиловом спирте,
разбавленном дистиллированной водой 1:5, доводя объем до метки. Раствор хранят в
склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 месяцев.

    Приготовление раствора сернокислого магния 0,1 н концентрации
    Готовят из стандарт - титра. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1
года.

     Приготовление раствора трилона Б 0,05 н концентрации
     9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 мл т растворяют в дистиллированной воде, доводя объем
раствора до метки и тщательно перемешивают. Хранят в склянке с притертой пробкой не
более 3 месяцев.
     Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору
сернокислого магния. Для этого 5 мл раствора сернокислого магния с концентрацией 0,1 н
отбирают пипеткой в химический стакан или колбу. Стакан помещают на магнитную
мешалку и при перемешивании приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл хлоридно-
аммиачного буферного раствора, 5 капель индикатора хрома кислотного темно-синего и
титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование
проводят три раза и для расчета средней концентрации используют среднее
арифметическое результатов трех титрований.
     Точную концентрацию трилона Б (Х), моль/л, вычисляют по формуле Х = 0,1×5/V, где
0,1 - концентрация раствора сернокислого магния, моль/л; 5 - объем раствора сернокислого
магния, взятый для титрования, мл; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, мл. Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт - титра.

    Проведение анализа

    Приготовление вытяжки из почвы
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных как указано выше в п. 4.

    Определение кальция и магния
    Отбирают 10 мл анализируемой вытяжки в коническую колбу, помещают ее на
магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 мл дистиллированной воды, 0,5
мл 5 % раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 мл 2 н раствора гидроксида натрия,
несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель 0,5 % раствора индикатора