Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 13 стр.

UptoLike

мерный цилиндр на 100 мл 2 шт
стеклянная палочка 1 шт
капельная воронка на 250 мл 1 шт
обратный холодильник 1 шт
нисходящий холодильник 1 шт
стеклянная «Г-образная» трубка 1 шт
химическая воронка 1 шт
хирургический зажим 1 шт
алонж 1 шт
химический стакан на 500 мл 1 шт
плоскодонная колба на 25 мл 1 шт
фильтр 1 шт
установка для простой перегонки
малых количеств веществ
1 шт
водяная баня 1 шт
электроплитка 1 шт
Сборка установки для проведения синтеза:
В круглодонную колбу емкостью 500 мл вставляют трехрогий фор-
штос, снабженный мешалкой, капельной воронкой и шариковым обратным
холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. Ша-
риковый холодильник закрепляют под углом 45 °.
К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисхо-
дящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец
второго холодильника снабжают алонжем, конец которого погружают в
приемник, помещенный в баню с холодной водой.
Выполнение синтеза:
В круглодонную колбу емкостью 500 мл наливают 31 мл пропилово-
го спирта, нагревают его до кипения, затем через капельную воронку мед-
ленно в течение 15-20 мин вносят хромовую смесь из 19 г бихромата ка-
лия, 36 мл конц. серной кислоты и 300 мл воды. Во время нагревания со-
держимое колбы сильно перемешивают и поддерживают сильное кипение.
После внесения всего количества хромовой смеси содержимое колбы ки-
пятят 15-20 мин, чтобы отогнать следы пропионового альдегида. Затем
альдегид сушат безводным сернокислым натрием. Высушенный пропио-
новый альдегид отгоняют методом простой перегонки на водяной бане при
50-55 °С.
Выход пропионового альдегида около 4 г.