ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
чугунные стружки 23,3 г
гидроксид натрия 5 г
хлорид натрия 25 г
диэтиловый эфир 30 мл
ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ КОЛ.
круглодонная колба на 250 мл 1 шт
шариковый холодильник 1 шт
электроплитка 1 шт
установка для перегонки с водяным паром 1 шт
делительная воронка на 250 мл 1 шт
плоскодонная колба на 250 мл 3 шт
химическая воронка 1 шт
фильтры 3 шт
установка для простой перегонки 1 шт
Ход работы:
23,3 г измельченных чугунных стружек помещают в круглодонную
колбу, вливают 50 мл 3%-ной соляной кислоты, добавляют 11 мл нитро-
бензола и соединяют колбу с обратным водяным холодильником. Реакци-
онную массу осторожно доводят до кипения и кипятят 4 – 4,5 ч.
Реакцию считают законченной, когда исчезает характерный запах
нитробензола. После окончания восстановления в реакционную смесь
прибавляют 1,5 г едкого натра и отгоняют анилин с водяным паром. Об-
щий объем дистиллята составляет около 70 мл. Образовавшийся слой ани-
лина отделяют от воды в делительной воронке. Водный слой насыщают
хлористым натрием (около 25 г) и извлекают анилин эфиром ( 2 раза по
15 мл ).
При извлечении тщательно взбалтывают раствор анилина в дели-
тельной воронке с эфиром, дают эмульсии отстояться, водный раствор вы-
пускают через кран вместе с промежуточным слоем грязной эмульсии, а
эфирный раствор через верхний край воронки сливают в колбу с чистым и
ранее отделенным анилином.
Соединенные эфирные вытяжки сушат не менее 6 ч твердым едким
натром. Высушенный эфирный раствор сливают в сухую перегонную кол-
бу емкостью 50 мл и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодиль-
ником.
После отгонки эфира водяной холодильник заменяют воздушным и
перегоняют анилин. Собирают фракцию, кипящую при 180-184
0
С.
Выход 75 % от теоретического.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 13
- 14
- 15
- 16
- 17
- …
- следующая ›
- последняя »
