Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 18 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

установка для простой перегонки 1 шт
химический стакан на 50 мл 1 шт
Ход работы:
В трехгорлую колбу объемом 500 мл, снабженную механической
мешалкой, наливают раствор 4,5 г хлористого аммония в 140 мл воды и
7 мл нитробензола. Массу энергично перемешивают механической мешал-
кой и в течение 15-20 мин в колбу прибавляют 12,5 г цинковой пыли. По
мере того как идет восстановление, температура самопроизвольно повы-
шается до 60-65
0
С. В тех случаях когда разогревания не происходит, реак-
ционную массу нагревают до этой температуры на водяной бане.
После добавления последней порции цинковой пыли раствор пере-
мешивают еще 15 мин до окончания реакции, о чем судят по исчезновению
запаха нитробензола и прекращению саморазогревания реакционной мас-
сы.
Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 20 мл горячей воды.
Затем фильтрат насыщают поваренной солью (50 г) и помещают в охлаж-
дающуюся смесь (смесь льда и соли) на 1 ч. Фенилгидроксиламин выделя-
ется в виде длинных светло-желтых игл, которые отфильтровывают на во-
ронке Бюхнера и сушат.
Для очистки фенилгидроксиламина от содержащихся в нем приме-
сей минеральных солей его извлекают эфиром. Полученный после удале-
ния эфира фенилгидроксиламин перекристаллизовывают из воды. Очи-
щенный таким образом препарат на воздухе относительно устойчив.
Выход 4 – 4,5 г.
3. ГАЛОГЕНИРОВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
3.1. ЭТИЛБРОМИД (метод А)
[5]
Этилбромид (бромистый этил, бромэтан) – бесцветная жидкость;
смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом; умеренно растворим в во-
де (0,9 г в 100 мл воды при 20
о
С). Т. кип. 38,4
о
С; d
4
20
1,4555; n
D
20
1,4239.
ВНИМАНИЕ: этилбромид обладает слабым наркотическим и токси-
ческим действием, в связи с чем работу с ним следует проводить под тягой.
При работе с концентрированной серной кислотой соблюдайте правила тех-
ники безопасности работы с едкими веществами (перчатки, очки, тяга).
Реакция:
KBr
+
H
2
SO
4
HBr + KHSO
4
C
2
H
5
OH + HBr C
2
H
5
Br + H
2
O

Страницы