Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 19 стр.

UptoLike

РЕАКТИВЫ МАССА ОБЪЕМ
этиловый спирт, 96 %-ный 28 мл
серная кислота, ρ = 1,84 г/см
3
8 мл
бромид калия 5 г
лед
хлорид кальция 10 г
медная проволока
ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ КОЛ.
установка для получения этилбромида 1 шт
мерная пробирка на 10 мл 2 шт
пипетка 1 шт
ступка с пестиком 1 шт
электроплитка 1 шт
делительная воронка на 100 мл 1 шт
плоскодонная колба на 100 мл 2 шт
химическая воронка 1 шт
фильтр 1 шт
установка для простой перегонки 1 шт
спиртовка 1 шт
Ход работы:
Собирают установку (по рисунку). В реакционную колбу 1 поме-
щают 8 мл этилового спирта и 8 мл серной кислоты. Дают смеси остыть,
затем добавляют в нее 5-6 капель воды и 5 г бромида калия, растертого в
порошок, и быстро вставляют холодильник 2 в горло колбы. Наполняют
охлаждающей смесью (водой со льдом) приёмник холодильника. Уровень
охлаждающей смеси не должен быть выше суженной части колпака. За-
крывают газоотводную трубку 6 колпаком 3 и нагревают реакционную
колбу 1 на плитке. Наблюдается выделение паров, которые, проходя по
воздушному холодильнику 2 и газоотводной трубке 6, охлаждаются и вы-
падают в воду в виде тяжелых капель этилбромида на дно пробирки 5. Во
время поступления паров этилбромида установку следует периодически
встряхивать для обеспечения быстрого падения капель этилбромида в про-
бирку 5. Отгонку продолжают до тех пор, пока выпадение капель этилбро-
мида не прекратится.
После проведения синтеза полученный объём этилбромида опреде-
ляют по градуированной части пробирки 5.
По объёму и плотности этилбромида определяют его выход в грам-
мах и вычисляют количество целевого соединения в процентах от теорети-
чески возможного (на сырой продукт).