Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 21 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ КОЛ.
установка для фракционной перегонки 1 шт
плоскодонная колба на 100 мл 2 шт
мерный цилиндр на 100 мл 2 шт
делительная воронка на 100 мл 1 шт
электроплитка 1 шт
ступка с пестиком 1 шт
химическая воронка 1 шт
кристаллизатор 1 шт
спиртовка 1 шт
Ход работы:
В круглодонную колбу вливают 40 мл этилового спирта, добавляют
35 мл воды (чтобы предотвратить вспенивание реакционной массы,
уменьшить потери бромистоводородной кислоты и образование побочных
продуктов) и при помешивании и охлаждении постепенно приливают
75 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнат-
ной температуры и добавляют при перемешивании тонко растертый бро-
мистый калий. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным водяным
холодильником, к которому присоединен алонж.
Так как этилбромид очень летуч, его собирают в ледяную воду (ко-
нец алонжа опущен в воду со льдом). Реакционную смесь нагревают до тех
пор, пока в приемник не перестанут поступать тяжелые маслянистые кап-
ли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь начинает сильно пе-
ниться, необходимо на время прекратить нагревание. По окончании реак-
ции этилбромид в случае его дальнейшей востребованности отделяют от
воды в делительной воронке, высушивают прокаленным хлоридом кальция
и через 30-40 мин, отфильтровав от осушителя, перегоняют на водяной ба-
не при 36 – 40
о
С. В противном случае полученный в ходе синтеза этил-
бромид хранят под слоем воды.
Качественная реакция на этилбромид дана в методе А.
3.3. н-БУТИЛБРОМИД [7, с. 55]
н-Бутилбромид (бромистый бутил, 1-бромбутан) – бесцветная жид-
кость, смешивается с этиловым спиртом и эфиром, хорошо растворяется в
ацетоне, ограниченно в воде ( 0,061 г в 100 мл при 30
о
С ). Т. кип. 101,6
о
С; d
4
20
1,2990; n
D
20
1,4398.
ВНИМАНИЕ: бутилбромид обладает слабым наркотическим дей-
ствием, токсичен для печени и почек с отдаленным действием. Первая по-
мощь при отравлении – свежий воздух, крепкий сладкий чай, покой. Во

Страницы