Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 26 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

Работу с концентрированной серной кислотой необходимо осущест-
влять в перчатках и защитных очках.
Реакция:
2
H
2
SO
4
,t
CH
3
-CH
2
-CH
2
-CH
2
-O-CH
2
-CH
2
-CH
2
-CH
3
-H
2
O
CH
3
-CH
2
-CH
2
-CH
2
-OH
РЕАКТИВЫ МАССА ОБЪЕМ
н-бутиловый спирт
30 мл
серная кислота, ρ = 1, 84 г/см
3
3,5 мл
гидроксид натрия, 10%-ный раствор 30 мл
хлорид кальция (безводный)
универс. индикаторная бумага
ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ КОЛ.
установка для фракционной перегонки
1 шт
мерный цилиндр на 100 мл 1 шт
мерная пробирка на 10 мл 2 шт
электроплитка 1 шт
делительная воронка на 50 мл 1 шт
химический стакан на 50 мл 3 шт
установка для простой перегонки 1 шт
химическая воронка 1 шт
фильтры 3 шт
колба на 50 мл пришлифованная 1 шт
Ход работы:
В круглодонную колбу емкостью 100 мл (или колбу Фаворского) по-
мещают 30 мл н-бутилового спирта и 3,5 мл концентрированной серной
кислоты. Смесь тщательно перемешивают. Затем добавляют кипелки и
медленно нагревают на плитке, отгоняя с небольшим дефлегматором лег-
кокипящую фракцию (т. кип. около 90
0
C ), состоящую преимуществен-
но из спирта и воды ( нижний слой) . Когда объем дистиллята достигнет 3-
4 мл, его помещают в делительную воронку и отделяют от воды (нижний
слой). Верхний слой (спирт) возвращают в реакционную колбу. Операцию
повторяют несколько раз. Когда отгонится 3-4 мл воды (количество, рас-
считанное по уравнению реакции), перегонку прекращают.
После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную во-
ронку, промывают 10 %-ным раствором едкого натра до тех пор, пока
промывные воды не станут щелочными (приблизительно 3 раза по 20 мл),
затем водой (2 раза по 15 мл). Продукт реакции сушат прокаленным хло-
ридом кальция (в течение суток), затем фильтруют и перегоняют из круг-

Страницы