Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 28 стр.

UptoLike

Ход работы:
В круглодонную колбу на 150 мл, снабженную насадкой Вюрца,
капельной воронкой и соединенную с нисходящим водяным холодильни-
ком, помещают 3 мл абсолютного этилового спирта и 2,5 мл конц. серной
кислоты. Содержимое нагревают до 140 °С (термометр в бане) и после
достижения этой температуры из капельной воронки медленно приливают
смесь 20 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл абсолютного этилового
спирта с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся этиловый
эфир уксусной кислоты.
После окончания отгонки этилацетата, его переносят в делительную
воронку и промывают насыщенным раствором карбоната натрия
(
= 35 г/100 мл воды) для удаления непрореагировавшей уксусной
кислоты, контролируя рН индикаторной бумагой. Эфирный слой отделяют
и встряхивают с насыщенным раствором хлорида кальция
( = 100 г/100 мл воды) для удаления непрореагировавшего спир-
та. После разделения слоев в делительной воронке эфирный слой отделя-
ют, сушат безводным хлоридом кальция и перегоняют на водяной бане,
собирая фракцию, кипящую при 75-79
°С.
C25
CONa
32
P
°
C20
0HCaCl
22
P
°
Выход 20 г (65% от теоретического).
4.3. ЭТИЛБЕНЗОАТ
[8, с. 168]
Этилбензоат (этиловый эфир бензойной кислоты, бензойноэтило-
вый эфир) – бесцветная жидкость, растворяется в этиловом спирте, диэти-
ловом эфире, хлороформе, мало растворим в воде ( 0,08 г в 100 мл). Т. кип.
212,6
0
С; d
4
20
1,0470; п
D
17,3
1,5068.
ВНИМАНИЕ: при работе с концентрированной серной кислотой
соблюдайте правила техники безопасности при работе с едкими вещества-
ми. В случае попадания кислоты на кожу или слизистую оболочку глаз
промойте пораженный участок большим количеством воды, затем 1%-ным
раствором двууглекислого натрия (чайной соды).
Реакция:
O
O
H
+
C
2
H
5
OH
H
2
SO
4
O
O
C
2
H
5
+
H
2
O
РЕАКТИВЫ МАССА ОБЪЕМ
бензойная кислота 5 г
этиловый спирт, абсолютный
16,7 мл
серная кислота, ρ = 1,84 г/см
3
0,5 мл