Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 36 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

Ход работы:
В круглодонной колбе растворяют при нагревании 8 г нитрата на-
трия в 20 мл воды. К этому раствору постепенно, при перемешивании до-
бавляют 5,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до
20
0
С.
В химический стакан помещают 5 г фенола, приливают 2 мл воды,
нагревают на асбестовой сетке до плавления и по каплям при перемешива-
нии прибавляют к нитрующей смеси с такой скоростью, чтобы температу-
ра не поднималась выше 20
0
С (во избежание образования динитрофенола).
Затем колбу с реакционной массой охлаждают холодной водой при частом
взбалтывании в течение 2 часов, после чего содержимое выливают в кони-
ческую колбу с двойным количеством воды. Через непродолжительное
время отделяется тяжелый маслянистый окрашенный в темный цвет про-
дукт реакции. Верхний (водный) слой сливают декантацией.
Продукт два раза промывают водой, переносят в круглодонную кол-
бу для перегонки с водяным паром и отгоняют
о-нитрофенол. Если он бу-
дет застывать в холодильнике, то на некоторое время прекращают подачу
воды; при повышении температуры
о-нитрофенол плавится и стекает в
приемник. Выпавшие в приемнике желтые кристаллы
о-нитрофенола от-
фильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе между листами
фильтровальной бумаги.
Выход 3 г (40 % от теоретического).
Для выделения
п-нитрофенола оставшуюся в перегонной колбе смо-
листую массу после охлаждения отделяют от воды декантацией. К содер-
жимому колбы приливают 20 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия,
вносят 0,2 г активированного угля, смесь кипятят 5-10 мин и фильтруют
через складчатый фильтр. Горячий фильтрат упаривают в фарфоровой
чашке до тех пор, пока капля раствора при охлаждении не будет застывать.
Содержимое чашки охлаждают и выделившийся
п-нитрофенолят на-
трия отсасывают на воронке Бюхнера. На фильтре его промывают не-
сколько раз небольшим количеством холодного 10%-ного раствора гидро-
ксида натрия и хорошо отжимают стеклянной пробкой. Затем
п-нитро-
фенолят переносят в стакан и обрабатывают 10%-ным раствором соляной
кислоты, добавляя её до кислой реакции по индикаторной бумаге и нагре-
вая смесь до кипения в течение 10-15 мин.
п-Нитрофенол выделяется в ви-
де масла, которое при охлаждении застывает. Водный слой сливают, а
п-нитрофенол перекристаллизовывают из 2%-ной соляной кислоты. При
охлаждении раствора он выделяется в виде длинных бесцветных игл.
Выход 0,8 г (11% от теоретического).

Страницы