Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 38 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

стеклянная палочка 1 шт
химический стакан на 50 мл 1 шт
мерный цилиндр на 100 мл 1 шт
плоскодонная колба на 100 мл 1 шт
химическая воронка 1 шт
термометр 0-150
0
С 1 шт
электроплитка 1 шт
кристаллизатор 1 шт
химический стакан вместимостью 200 мл 1 шт
Ход работы:
В двугорлой колбе с термометром при перемешивании растворяют
5 г ацетанилида в 10 мл концентрированной серной кислоты при темпера-
туре не выше 40
0
С. Затем в охлажденный до 5
0
С реакционный раствор
медленно приливают при постоянном перемешивании смесь 4 мл концен-
трированной серной и 2,4 мл азотной кислоты, наблюдая за температурой,
которая не должна быть выше 15
0
С. Реакционную смесь выдерживают при
этой температуре 45 мин и выливают в 250–300 мл охлажденной льдом во-
ды. Выпавший в осадок
п-нитроацетанилид отфильтровывают и промыва-
ют водой.
Сырой
п-нитроацетанилид помещают в колбу с обратным холо-
дильником, кипятят с 26 мл 25%-ной серной кислоты до полного раство-
рения. Горячий раствор фильтруют и подщелачивают 10%-ным раствором
гидроксида натрия (проверка универсальной индикаторной бумагой). По-
сле охлаждения выпавшие кристаллы
п-нитроанилина отфильтровывают,
промывают холодной водой и перекристаллизовывают из воды.
Выход 4 г ( 78% от теоретического из расчета на ацетанилид ).
5.5. 3-НИТРОФТАЛЕВАЯ КИСЛОТА [4, с. 134]
3-Нитрофталевая кислота – кристаллическое вещество, кристалли-
зующееся из воды в виде желтых призм кристаллогидрата с т. пл. 219,5
0
С;
мало растворима в эфире, нерастворима в бензоле и хлороформе.
ВНИМАНИЕ: при работе с концентрированными серной и азотной
кислотами соблюдайте правила техники безопасности при работе с едкими
веществами. В случае попадания кислоты на кожу или слизистую оболоч-
ку глаз промойте пораженный участок большим количеством воды, затем
1%-ным раствором чайной соды. Нагревание реакционной смеси сопрово-
ждается выделением оксидов азота, поэтому синтез следует проводить
только в вытяжном шкафу

Страницы