Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 49 стр.

UptoLike

После чего к реакционной смеси добавляют концентрированный раствор
щелочи до явно щелочной реакции, помещают в круглодонную колбу и от-
гоняют иодбензол с водяным паром. Во избежание бурного вспенивания
первые порции водяного пара следует пропускать в реакционную смесь
осторожно. Иодбензол (нижний слой) отделяют от воды в делительной во-
ронке, разбавляя вдвое эфиром, сушат хлористым кальцием и, предвари-
тельно отогнав эфир на водяной бане, перегоняют при помощи простой
перегонки, добавив около 1 г порошкообразного цинка, или в вакууме во-
доструйного насоса.
Выход около 18 г (90 % от теоретического).
7.2. ХЛОРБЕНЗОЛ [8, с. 182]
Хлорбензолбесцветная жидкость, хорошо растворяется в спирте,
эфире, хлороформе, бензоле, ограниченнов воде. Т. кип. 132
0
С;
d
4
20
1,1066; n
D
20
1,5248.
ВНИМАНИЕ: анилин и хлорбензол являются кровяными ядами.
Избегайте вдыхания их паров и прямого контакта с кожей. Работу следует
проводить в вытяжном шкафу в перчатках. В случае попадания хлорбен-
зола на кожу немедленно промыть пораженные участки проточной водой с
мылом.
При работе с концентрированной соляной кислотой соблюдайте
правила ТБ с едкими веществами. Все операции с диэтиловым эфиром
следует проводить вдали от электронагревательных приборов.
Реакция:
NH
2
+
NaNO
2
+ HCl
0
o
C
- NaCl
- H
2
O
N
Cl
-
Cu
- N
2
Cl
N
+
РЕАКТИВЫ МАССА ОБЪЕМ
анилин свежеперегнанный
14,7 мл
соляная кислота, ρ = 1,19 г/см
3
52,5 мл
нитрит натрия 11,2 г
медь (порошок) 10 г
диэтиловый эфир 60 мл
хлорид кальция (безводный)
иодкрахмальная бумага
лед