ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ КОЛ.
химический стакан на 400 мл
1 шт
химический стакан на 50 мл
1 шт
мерный цилиндр на 50 мл 2 шт
мерный цилиндр на 100 мл 1 шт
стеклянная палочка 1 шт
капельная воронка на 100 мл 1 шт
делительная воронка на 250 мл 1 шт
кристаллизатор 1 шт
установка для перегонки с водяным паром
1 шт
колба плоскодонная на 100 мл на 29 шлифе 3 шт
установка для простой перегонки 1 шт
водяная баня 1 шт
плитка электрическая 1 шт
Ход работы:
В химический стакан на 400 мл помещают 14,7 мл свежеперегнанно-
го
анилина, прибавляют 25 мл воды и при перемешивании 52,5 мл концен-
трированной соляной кислоты. Образовавшуюся соль анилина охлаждают
до 5
о
С и прибавляют к ней при перемешивании по каплям раствор 11,2 г
нитрита натрия в 25 мл воды. Конец диазотирования определяют по иод-
крахмальной бумаге (синее окрашивание иодкрахмальной бумаги). По
окончании диазотирования смесь продолжают выдерживать в ледяной ба-
не, прибавляя небольшими порциями 2 г порошкообразной меди. Начина-
ется сильное выделение азота. После значительного замедления реакции,
когда выделение азота станет слабым, ледяную баню убирают и при пере-
мешивании вносят 8 г меди. После этого содержимое стакана переносят в
круглодонную литровую колбу и из нее с водяным паром отгоняют хлор-
бензол. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол извлекают
трижды диэтиловым эфиром (по 20 мл). Эфирные вытяжки объединяют и
сушат хлоридом кальция в течение суток. Раствор отфильтровывают от
осушителя, эфир отгоняют на водяной бане, а хлорбензол перегоняют ме-
тодом простой перегонки на воздушной бане, собирая фракцию с
т. кип. 127–132
о
С.
Выход 11 г (60,7% от теоретического).
7.3. ФЕНОЛ ИЗ АНИЛИНА
[8, с. 180]
Фенол – бесцветное кристаллическое вещество, розовеющее на воз-
духе. Легко растворим в спирте, эфире, хлороформе. Т. пл. 40,9
0
С; т. кип.
181,2
0
С; d
4
20
1,0710; n
D
20
1,5403.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 48
- 49
- 50
- 51
- 52
- …
- следующая ›
- последняя »
