Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 52 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

плоскодонная колба на 250 мл 2 шт
установка для простой перегонки 1 шт
Ход работы:
В стакан, снабженный магнитной мешалкой, капельной воронкой и
термометром, наливают 75 мл воды и при перемешивании 15 мл концен-
трированной серной кислоты. Затем, не охлаждая раствор, к нему добав-
ляют 14,2 мл свежеперегнанного анилина. К полученному раствору добав-
ляют 100 г льда, стакан снаружи также охлаждают водой со льдом до тем-
пературы 0 – 5
0
С. При этом гидросульфат анилина частично выпадает в
осадок.
К охлажденному раствору из капельной воронки при перемешива-
нии постепенно приливают раствор 10,5 г нитрита натрия в 45 мл воды.
После прибавления основной части нитрита натрия делают пробу с иод-
крахмальной бумагой на присутствие свободной азотистой кислоты. К
концу реакции процесс идет медленно, поэтому прежде чем производить
пробу, нужно выждать несколько минут. Реакцию диазотирования можно
считать законченной, если по истечении 5 минут после прибавления нит-
рита натрия в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая ки-
слота (синее окрашивание иодкрахмальной бумаги).
Находящийся в водном растворе гидросульфат фенилдиазония по-
степенно разлагается водой с выделением азота и образованием фенола.
Для ускорения разложения содержимое стакана переносят в круглодонную
колбу вместимостью 500 мл и нагревают на слабокипящей водяной бане до
прекращения выделения азота. Фенол отгоняют с водяным паром из этой
же колбы. Отгонку ведут до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет
давать осадка с бромной водой, т.е. до отрицательной реакции на фенол.
Отогнав полностью фенол, дистиллят насыщают хлоридом натрия и
несколько раз извлекают из него фенол диэтиловым эфиром. Эфирный
экстракт сушат хлоридом кальция в течение суток, затем отфильтровывают
от осушителя и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток, представляющий
собой преимущественно фенол, при необходимости перегоняют в вакууме,
заполняя холодильник тёплой водой во избежание кристаллизации в нём
фенола.
Выход фенола 9 г (65% от теоретического).
7.4. о – НИТРОИОДБЕНЗОЛ
[4, с. 169]
о
-Нитроиодбензол представляет собой желтые ромбические
кристаллы (из этанола) с т. пл. 54
0
С. Растворим в этаноле и диэтиловом
эфире.

Страницы