Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 6 стр.

UptoLike

большом стакане растворяют 1,7 г бихромата калия в 6 мл воды. К раство-
ру осторожно прибавляют (пользуясь мерной пробиркой на 10 мл) 1,8 мл
конц. серной кислоты. Полученный раствор хромовой смеси постепенно
при помощи пипетки вливают через холодильник в колбу.
При прибавлении первых же капель содержимое колбы закипает.
Прежде чем прибавить следующую порцию окислителя, надо подождать,
чтобы реакция замедлилась.
Когда вся хромовая смесь добавлена, колбу нагревают в течение
10 мин на водяной бане. Затем обратный холодильник заменяют на прямой
и продолжают перегонку на водяной бане. В пробирку-приёмник, содер-
жащую 3-4 капли заранее приготовленного раствора 2,4-динитро-
фенилгидразина*, собирают фракцию, кипящую в пределах 55-58
о
С. На-
блюдается выпадение кристаллов желтого цвета. Полученный 2,4-динит-
рофенилгидразон ацетона отфильтровывают и сушат на воздухе.
* Приготовление раствора 2,4-динитрофенилгидразина [1, с. 263].
К 0,4 г 2,4-динитрофенилгидразина прибавляют 2 мл концентрированной
серной кислоты, а затем при перемешивании или встряхивании 3 мл воды.
В теплый раствор прибавляют 10 мл 96%-го этилового спирта .
1.2. АДИПИНОВАЯ КИСЛОТА [2, с. 247]
Адипиновая кислота (гександиовая) – белое кристаллическое веще-
ство с т. пл. 153
0
С; растворима в горячей воде, этиловом спирте и эфире.
ВНИМАНИЕ: во избежание вдыхания паров окислов азота и попа-
дания азотной кислоты на кожу работу следует проводить только в вытяж-
ном шкафу, в резиновых перчатках и защитных очках! При попадании
азотной кислоты на руки немедленно промыть пораженные участки про-
точной водой и затем 2%-ным раствором питьевой соды.
Реакция:
O
OH
+
HNO
3
OH
OH
O
-NO
2
-H
2
O
РЕАКТИВЫ МАССА ОБЪЕМ
циклогексанол 5,5 мл
азотная кислота, ρ = 1,4 г/см
3
41,5 мл
ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ КОЛ.