Лабораторный практикум по органической химии. Данилин А.А - 7 стр.

UptoLike

круглодонная колба на 100 мл 1 шт
холодильник 1 шт
мерный цилиндр на 100 мл 2 шт
капельная воронка на 50 мл 1 шт
форштос двурогий 1 шт
химический стакан на 100 мл 2 шт
мерная пробирка на 10 мл 1 шт
колба Бунзена 1 шт
воронка Бюхнера 1 шт
воронка для горячего фильтрования 1 шт
фильтры 3 шт
электроплитка 1 шт
Ход работы:
Круглодонную колбу соединяют с двурогим форштосом, к которому
присоединены обратный холодильник и капельная воронка. Так как пары
азотной кислоты и окислы азота сильно разъедают резиновые пробки , то
прибор собирают на шлифах.
В колбу наливают 21,5 мл азотной кислоты и нагревают ее до кипе-
ния. К кипящей азотной кислоте из капельной воронки прибавляют не-
сколько капель циклогексанола. При этом начинается бурная реакция, со-
провождаемая обильным выделением окислов азота. Необходимо строго
следить за тем , чтобы окисление началось с момента попадания пер-
вых капель циклогексанола в раствор азотной кислоты, так как нако-
пление циклогексанола в реакционной массе может явиться причиной
сильного взрыва. Остальную часть циклогексанола прибавляют осторожно
по каплям (со скоростью 8-10 капель в минуту).
После прибавления всего циклогексанола реакционную смесь кипя-
тят еще 10-15 минут до прекращения выделения окислов азота, затем вы-
ливают в стакан. Выделившуюся адипиновую кислоту отфильтровывают,
промывают 10 мл ледяной воды и сушат на воздухе.
Выход около 3,5 г. Адипиновую кислоту очищают перекристаллиза-
цией из небольшого количества концентрированной азотной кислоты.
Т. пл.153
0
С.
1.3. АНТРАХИНОН [2, с. 248]
Чистый антрахинонкристаллическое вещество в виде светло-
желтых ромбов, нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, эфире,
хорошов анилине, горячем толуоле, концентрированной серной кислоте.
Т. пл. 286
о
С.