Сборник лабораторных работ по физико-химическим методам анализа. Давыдова О.А - 11 стр.

UptoLike

Составители: 

11
- Электроды (платиновый и хлорсеребряный);
- Весы аналитические;
- Бюкс стеклянный и скальпель для взятия навески;
- Мерные колбы на 100, 50 мл;
- Мерные пипетки на 5, 10 мл;
- 0,1N раствор дихромата калия;
- Раствор серной кислоты (1:5) или (1:3);
- Гидрохинон (1,4-дигидроксибензол), М(С
6
Н
4
(ОН)
2
) = 110,11 г/моль.
Выполнение эксперимента
Рассчитайте навеску для приготовления 100 мл 0,1 М раствора
гидрохинона и взвесьте ее на аналитических весах в бюксе. Все расчеты и
результаты взвешиваний пустого бюкса и с навеской занесите в тетрадь.
В мерной колбе приготовьте раствор путем растворения навески. Для этого
добавьте немного дистиллированной воды в бюкс и
перенесите растворенную
часть навески через воронку в колбу. Операцию повторите до полного
растворения навески, несколько раз промойте бюкс. Из промывалки обмойте
водой воронку и слейте в колбу. Затем доведите в колбе объем раствора до
метки, закройте пробкой и перемешайте.
В мерную колбу на 50 мл отмерьте 5 мл раствора гидрохинона, добавьте
10 мл
раствора серной кислоты доведите до метки водой, перемешайте.
Полученный раствор перелейте в стаканчик для титрования. Электроды
закрепите в держателе и опустите их в стаканчик. Снимите первоначальное
показание прибора в мВ. Включите магнитную мешалку.
Титрование проведите, приливая раствор титранта в начале по 0,5 мл.
Когда изменение потенциала между соседними определениями превысит
20 мВ
, начинайте добавлять по 0,2 мл титранта. Если изменение превышает
30-40 мВ, титрант добавляйте по каплям. По достижении точки
эквивалентности добавляют избыток раствора дихромата калия (3-5 мл), пока
изменение потенциала не будет происходить медленно.
По этой же методике проведите параллельное титрование.
Постройте кривые титрования в координатах V(титранта)=f(Е), найдите по
ним точку эквивалентности как
точку перегиба. Рассчитайте содержание
гидрохинона в растворе. Затем определите массовую долю гидрохинона в
образце. Все расчеты запишите в отчете.
Контрольные вопросы и задания
1. На чем основаны потенциометрические методы анализа? Виды
потенциометрического титрования. В чем сущность и области применения
методов прямой потенциометрии?
2. Какие функции выполняют индикаторные электроды, и какие
электроды
сравнения? Как устроен стеклянный электрод? Как с его помощью определяют
рН раствора?