Сборник лабораторных работ по физико-химическим методам анализа. Давыдова О.А - 5 стр.

UptoLike

Составители: 

5
Лабораторная работа 1
Окислительно-восстановительное титрование.
Перманганатометрическое определение железа (II) и железа (III)
Цель работы: Освоить методику выполнения объемного анализа с
индикацией точки эквивалентности по собственной окраске титранта
(KMnO
4
). Определить неизвестное содержание восстановителя в
контрольном растворе.
1. Сущность метода
В сильнокислой среде перманганат ионы обладают высоким окислительно-
восстановительным потенциалом, восстанавливаясь до Mn (ІІ). Эту
способность перманганат ионов применяют для определения многих
восстановителей.
Титрование чаще проводят в кислой среде:
MnO
4
+ 8H
+
+ 5ē = Mn
2+
+ 4H
2
O, φ
o
= 1,51 B.
Реже используют титрование в нейтральной среде:
MnO
4
+ 2H
2
О
+ 3ē = MnО
2
+ 4OН
, φ
o
= 0,60 B.
При титровании перманганатом не применяют индикаторы, так как
реагент сам окрашен и является чувствительным индикатором: 0,1 мл 0,01М
раствора KMnO
4
окрашивает 100 мл воды в бледно-розовый цвет.
2. Экспериментальная часть
Реактивы, химическая посуда и оборудование
- 0,1 N (0,05 N) раствор перманганата калия;
- 0,1 N (0,05 N) раствор щавелевой кислоты или оксалата аммония;
- Раствор серной кислоты (1:5);
- Смесь Рейнгарда-Циммермана (60г сульфата марганца (II) растворяют в
500 мл воды, прибавляют 132 мл концентрированной H
3
PO
4
, 140 мл
концентрированной H
2
SO
4
и доводят водой объем раствора до 1 л;
- Контрольные растворы на железо (II) и железо (III);
- 2 N раствор серной кислоты;
- Концентрированная соляная кислота;
- Металлический цинк в гранулах;
- Мерные колбы на 100, 50 мл;
- Мерные пипетки на 5, 10, 25 мл;
- Конические колбы; бюретки на 25 мл;
- Песчаная баня.