Сборник лабораторных работ по физико-химическим методам анализа. Давыдова О.А - 6 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

6
2.1. Приготовление 0,1 N (0,05 N) раствора перманганата калия
Сначала готовят раствор KMnO
4
, концентрация которого приблизительно
равна необходимой концентрации. Навеску берут несколько больше расчетной,
так как KMnO
4
является сильным окислителем и изменяет свою концентрацию
в присутствии различных восстановителей. Приготовленный раствор
перманганата калия выдерживают 7-10 дней в темном месте для того, чтобы
прошли все окислительно-восстановительные процессы с примесями,
содержащимися в воде.
Для быстрого приготовления раствора KMnO
4
доводят раствор до кипения
и продолжают нагревать при температуре близкой к точке кипения еще 1 час.
Затем раствор фильтруют через воронку Шотта. Только после этого
концентрация раствора становится постоянной и его можно стандартизировать
по щавелевой кислоте. Растворы KMnO
4
следует хранить в бутылях из темного
стекла. При титровании необходимо пользоваться бюретками со стеклянными
кранами, так как резина окисляется и титрант изменяет свою концентрацию.
Краны на бюретках нельзя смазывать вазелином, можно слегка смазать
концентрированной серной кислотой.
2.2. Стандартизация раствора перманганата калия
по щавелевой кислоте или оксалату аммония
Способ определения основан
на окислении щавелевой кислоты
перманганат ионом в кислой среде:
5НООС-СООН + 2KMnO
4
+ 3Н
2
SО
4
= 2MnSO
4
+ 10CO
2
↑ + K
2
SO
4
+ 8 H
2
O
H
2
C
2
O
4
+ 2ē = 2CO
2
↑ + 2H
+
| 5
MnO
4
+ 8H
+
+ 5ē = Mn
2+
+ 4H
2
O| 2
5H
2
C
2
O
4
+ 2MnO
4
+ 16H
+
= 10CO
2
+ 2Mn
2+
+ 8H
2
O
f
экв.
(H
2
C
2
O
4
) =1/2; f
экв.
(KMnO
4
) = 1/5
При комнатной температуре эта реакция протекает медленно. И даже при
повышенной температуре скорость ее невелика, если она не катализирована
ионами марганца (ІІ). Нагревать кислоту выше 70-80
0
С нельзя, так как при этом
часть кислоты окисляется кислородом воздуха:
H
2
C
2
O
4
+ O
2
= 2CO
2
↑ + H
2
О
2
2H
2
О
2
= 2H
2
O + O
2
Реакция окисления щавелевой кислоты протекает в несколько стадий и для
ее начала необходимо присутствие в растворе хотя бы следов Mn
2+
:
MnO
4
+ MnC
2
O
4
= MnO
4
2-
+ MnC
2
O
4
+
Манганат ион в кислом растворе быстро диспропорционирует:
Mn(VІ) + Mn(ІІ) = 2Mn(ІV)
Mn(ІV) + Mn(ІІ) = 2Mn(ІІІ)

Страницы