Сборник лабораторных работ по физико-химическим методам анализа. Давыдова О.А - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

8
каплям. В точке эквивалентности от прибавления одной капли титранта раствор
приобретает бледно-розовую окраску устойчивую в течении 30 с.
Оттитруйте еще две пробы по той же методике. Результаты параллельных
определений не должны отличаться более чем на 0,5 мл. Рассчитайте
концентрацию и массу определяемого вещества в растворе, используя среднее
значение объема титранта, пошедшего на
титрования. Заполните таблицу 1.
Таблица 1
Результаты стандартизации раствора перманганата калия
Определяемое
вещество
Титрант С(1/z титранта),
моль/л
Объем
титранта,
мл
Определяемое вещество
концентрация,
моль/л
титр,
г/мл
2.3. Перманганатометрическое определение железа (II) и железа (III)
Титрование железа (II) основано на реакции:
10FeSO
4
+ 2KMnO
4
+ 8H
2
SO
4
= 2MnSO
4
+ 5Fe
2
(SO
4
)
3
+ K
2
SO
4
+ 8H
2
O
5Fe
2+
+ MnO
4
+ 8H
+
= 5Fe
2+
+ Mn
2+
+ 4H
2
O
Титровать можно в сернокислой или солянокислой средах. В первом
случае не наблюдается никаких осложнений. Присутствие в титруемом
растворе хлорид ионов приводит к перерасходу перманганата и получению
нечеткого конца титрования.
Это вызвано тем, что реакция между железом (II) и перманганатом
индуцирует реакцию между ионами MnO
4
и Сl
. Индуцированной реакции не
возникает, если в растворе присутствуют в достаточных количествах
фосфорная кислота и марганец (II). Поэтому перед титрованием в раствор
добавляют смесь Рейнгарда-Циммермана, состоящую из серной, фосфорной
кислот и сульфата марганца (II). Присутствие в этой смеси H
2
SO
4
создает
требуемую концентрацию протонов в титруемом растворе. Присутствие H
3
PO
4
необходимо для связывания железа (III) в бесцветный комплекс и образования
фосфатных комплексов марганца (III). Если железо не маскировать, то окраска
его комплексных хлоридов будет затруднять наблюдение в конце титрования
бледно-розовой окраски перманганата калия. Железо (III) перед титрованием
необходимо восстановить до железа (II). Смесь Рейнгарда-Циммермана готовят
следующим образом: 60 г сульфата марганца (II) растворяют в 500
мл воды,
прибавляют 132 мл концентрированной H
3
PO
4
и 140 мл концентрированной
H
2
SO
4
и доводят объем раствора до 1 л.

Страницы