Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 23 стр.

UptoLike

Приемники. В качестве приёмников применяют плоскодонные, круг-
лодонные или конические колбы. Если в процессе перегонки необходимо
измерять объем дистиллята, в качестве приемника можно использовать
мерный цилиндр. Приёмник, предназначенный для сбора легко испаряю-
щихся жидкостей, обычно помещают в баню со льдом.
Техника эксперимента. Помещённую в колбу 1 жидкость (рис. 2.1)
нагревают до кипения
, используя в качестве источника тепла один из ви-
дов жидкостных бань (8) (водяная, масляная, металлическая или воздуш-
ная), для равномерного нагрева и во избежание перегрева. Выбор нагрева-
тельного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидко-
сти, её горючести и взрывоопасности. Для наблюдения за температурой
бани используют термометр (7), погруженный в теплоноситель. Темпера-
тура бани не должна превышать температуру перегоняемого вещества бо-
лее чем на 25-30 °С. Пары поднимаются в насадку Вюрца (2) и омывают
шарик термометра (3), с помощью которого следят за температурой паров.
Термометр 3 должен быть установлен таким образом, чтобы верхний край
ртутного шарика располагался на одном уровне с нижним краем отверстия
отводной трубки в
шейке насадки Вюрца, где он полностью омывается па-
рами перегоняемого вещества. Затем пары попадают в холодильник (4), из
которого конденсат через алонж (5) стекает в приёмник (6).
Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство при-
боров, не предназначенных для работы при пониженном давлении, всегда
было соединено с атмосферой.
Большое влияние на характер
кипения жидкости оказывает раство-
ренный в ней воздух. Еще около 200 лет назад физик де Люк высказал
предположение, что кипение жидкости происходит потому, что пузырьки
пара образуются вокруг мельчайших пузырьков воздуха, растворенного в
жидкости. Если эти пузырьки удалить тем или иным путем, то воду можно
нагреть до 130 °С при обычном давлении и
она не закипит, а если кипение
и начнется, то будет сопровождаться сильными толчками.
Для предотвращения перегрева и связанных с ним задержки кипения
и толчков в жидкость перед перегонкой вносят кусочки пористого твердо-
го материала размером со спичечную головку: кирпича, неглазурованного
фарфора, пемзы. У поверхности этих материалов начинается образование
пузырьков пара,
и кипение будет происходить равномерно при соответст-
вующей температуре. Это объясняется тем, что на поверхности пористых
тел находится воздух.
Такие материалы, вводимые для облегчения кипения, называют «ки-
пелками». Их можно использовать только один раз. Если перегонка преры-
вается и содержимое колбы охлаждается, поры «кипелок» заполняются
жидкостью. «Кипелки» становятся неактивными и
должны быть заменены
новыми. Если вы забыли в начале перегонки бросить в колбу «кипелки»,
то ошибку можно исправить только после того, как жидкость охладится не
23