Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

менее чем на 10°С ниже температуры кипения перегоняемого вещества.
При добавлении «кипелок» в горячую жидкость может произойти бурное
вскипание, которое может сопровождаться выбросом жидкости из колбы.
Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в при-
ёмник попадало не более 1-2 капель дистиллята. Практически чистыми
веществами считают вещества, перегоняющиеся в
интервале 1-2 °С. Если
жидкость содержит небольшое количество легколетучих примесей, то они
предшествуют основной фракции в виде так называемого предгона. Пред-
гон собирают в отдельный приёмник до тех пор, пока не установится по-
стоянная температура кипения, а капли дистиллята станут прозрачными.
Если температура перегонки поднимается задолго до её конца, несмотря на
сохранившуюся постоянную скорость падения капель в приёмник, то сле-
дует ещё раз сменить приёмник и собрать так называемую хвостовую
фракцию.
Если в процессе перегонки собирать все фракции дистиллята в мер-
ный цилиндр, записывая значения температуры через равные объемы ото-
гнанной жидкости, то по результатам таких измерений можно построить
кривую перегонки,
изображенную на рис. 2.5. На графике отрезок а соот-
ветствует предгону, отрезок b – основной фракции, отрезок с – хвостовой
фракции. Если отрезок b продлить до оси ординат, точка пересечения бу-
дет соответствовать температуре кипения жидкости.
Нельзя усиливать нагревание к
концу перегонки, а наоборот, следует
даже немного ослабить его, чтобы из-
бежать накаливания стенок
колбы и
перегрева паров. Чрезмерное нагрева-
ние при перегонке и усиление нагре-
вания к концу перегонки часто приво-
дят к тому, что даже чистое вещество
перегоняется в интервале нескольких
градусов.
Перегонку нельзя проводить до-
суха, так как капли конденсата, попа-
дая на сухое раскаленное стекло, могут вызвать его растрескивание. Про-
цесс прекращают, когда в перегонной колбе останется 1-2% от общего
объема перегоняемой жидкости, иначе колба может лопнуть или ее будет
трудно отмыть от смолистого остатка.
V, мл
a
b
c
.
.
.
- - - -
Т кип.
.
.
.
.
.
Рис. 2.5. Кривая перегонки
T, C
O
2.1.2. Простая перегонка в вакууме
Некоторые органические вещества нельзя перегонять при атмосфер-
ном давлении, так как при этом они частично или полностью разлагаются.
Другие имеют слишком высокие
температуры кипения, затрудняющие пе-
24

Страницы